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2012版中國藥典第三部(完整版)

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2012版中國藥典第三部(完整版)

 

1、《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》,是根據《中華人民共和國藥品管理法》組織制定、頒布和實施的。一旦頒布實施《中國藥典》,同一品種的上版標準或原國家標準將同時停止使用。
《中國藥典》由一部、二部、三部及其補充書組成,包括例子、文本和附錄。除特別注明版本外,《中國藥典》均指現行版《中國藥典》。
本部為《中國藥典》二部。
2、國家藥品標準由例子、文本及其引用的附錄組成。本藥典包含的例子對藥典以外的國家中藥標準具有同等效力。
3,凡例是正確使用《中國藥典》進行藥品質量檢定的基本原則,是《中國藥典》正文、附錄及與質量檢定有關的常見問題的統一規定。
4、凡例和附錄中使用的除另有規定外一詞,表示與凡例或附錄有關規定不一致的,應當在文本中另行規定,并按照本規定執行。
5、本文引用的藥品是指本版藥典收載的品種,其質量應符合相應規定。
6、文本規定是針對符合《藥品生產質量管理規范》(GoodManufacturingPractices、GMP)的產品。任何違反GMP或未經批準添加物質的藥品,即使符合《中國藥典》或者《中國藥典》未發現添加物質或者相關雜質,也不能認為符合規定。
7、《中國藥典》的英文名稱是PharmacopoeiafthePeoplesrepublicofchina,英文簡稱ChinePharmacopoeia;英文縮寫為Ch.P.
正文
8、文本是根據藥物本身的物理、化學和生物特性,根據批準的處方來源、生產工藝、儲存和運輸條件制定的技術規定,檢測藥品質量是否符合藥品要求,衡量藥品質量是否穩定均勻。
9、根據不同的品種和劑型,可以按順序列出:(1)品名(包括中文名稱、漢語拼音和英文名稱);(2)有機藥物的結構;(3)分子和分子量;(4)來源或有機藥物的化學名稱;(5)含量或效價規定;(6)處方;(7)制法;(8)性狀;(9)識別;(10)檢查;(11)含量或效價測定;(12)類別;(13)規格;(14)儲存;(15)制劑等。
附錄
10、附錄主要包含制劑通則、一般檢測方法和指導原則。制劑通則是根據藥物劑型分類規定的基本技術要求;一般檢測方法是統一的設備、程序、方法和限度,用于同一檢測項目的檢測;指導原則是執行藥典、檢查藥品質量、起草和審查藥品標準。
名稱與編排
11.正文品種收載的中文藥品名稱按照《中國藥品通用名稱》推薦的名稱及其命名原則命名,《中國藥典》收載的中文藥品名稱均為法定名稱;除另有規定外,藥品英文名稱均采用國際非專利藥品名稱(InternationalNonprietaryNames、INN)。
有機藥物化學名稱是根據中國化學會編寫的《有機化學命名原則》命名的,母體的選擇與國際純應用化學聯合會(InternationalunionapliedChemistry、IUPAC)的命名系統一致。
12、藥物化學結構采用世界衛生組織(WorldHealthorganizaiton、WHO)推薦的藥物化學結構書寫指南書寫。
13、文本品種按藥品中文名稱筆畫順序排列,同一筆畫數字按筆畫形狀的序列排列;單邊制劑排列在原料藥后面;藥用輔料集中排列;附錄包括制劑通則、一般檢測方法和指導原則,并按分類編碼;索引按中文拼音順序排列,英文名和中文名對照索引排列。
項目與要求
14、制法項下主要記錄藥品的重要工藝要求和質量管理要求。
(1)所有藥品的生產工藝應經國務院藥品監督管理部門驗證批準,生產工藝應符合《藥品生產質量管理規范》的要求。
(2)從動物組織中提取的藥物應明確所使用的動物種類,所使用的器官應來自經檢疫的健康動物,涉及牛源的應來自無牛海綿腦病地區的健康牛;試圖尿液的藥物應來自健康人群。上述藥物應對病毒滅活過程和質量管理有明確的要求。
(3)直接用于生產的菌種、毒種、人和動物細胞、DNA重組工程菌和工程細胞,經國務院藥品監督管理部門批準,符合國家有關管理規范。
15、性狀項下記錄藥物的外觀、氣味、氣味、溶解度和物理常數。
(1)外觀特征是對藥物顏色和外觀感知的規定。
(2)溶解度是藥物的物理性質。每個文本品種下選擇的部分溶劑及其在溶劑中的溶解性能可供精制或制備溶液時參考;當特定溶劑中的溶解性能需要質量控制時,應在品種檢驗項下另行規定。藥物的近似溶解度如下:
易溶性是指溶質1g(ml)能在溶劑不到1ml內溶解;
溶劑1g(ml)可溶于溶劑1~不到10ml;
溶解是指溶質1g(ml)可溶于溶劑10~不到30ml;
略溶性是指溶質1g(ml)可溶于溶劑30~不到100ml;
微溶性是指溶質1g(ml)可溶于溶劑100~不到1000ml;
極微溶解是指溶質1g(ml)可溶于溶劑1000~不到10000ml;
幾乎不溶性或不溶性是指溶質1g(ml)在溶劑1000ml中不能完全溶解。
試驗方法:除另有規定外,在25℃±2℃一定容量的溶劑中,每5分鐘強烈振動30秒;觀察30分鐘內的溶解,如可見溶質顆?;蛞旱?,視為完全溶解。
(3)物理常數包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折射率、粘度、吸收系數、碘值、皂化值、酸值等。測量結果不僅對藥物有鑒別意義,而且反映了藥物的純度,是評價藥物質量的主要指標之一。
16、鑒定項下規定的試驗方法是根據反映藥物某些物理、化學或生物學特性的藥物鑒定試驗,并不完全代表藥物化學結構的確認。
17、檢驗項目包括反映藥品安全性和有效性的試驗方法和限度、均勻性、純度等制備工藝要求;規定的各種雜質檢驗項目,是指在生產和正常儲存過程中可能含有或控制的雜質(如殘留溶劑、相關物質等);改變生產工藝時,應考慮修改相關項目。
生產過程中引入的有機溶劑應在后續生產環節有效去除。除文本中明確列出的殘留溶劑檢驗品種必須依法進行檢驗外,其他未列入殘留溶劑項目的有機溶劑和未列入文本檢驗的品種,如生產過程中引入或產品中殘留的有機溶劑,應按附錄的殘留溶劑測定法進行檢驗,并符合相應的限度。
直接分裝成注射無菌粉末的原料藥,應當按照注射劑項下的要求進行檢查,并符合規定。
除另有規定外,各種制劑均應符合各制劑通則項下的有關規定。
18、化學、儀器或生物測定方法可用于測定原料和制劑中有效成分的含量。
19、類別是根據藥物的主要作用和主要用途或學科的歸屬來劃分的,不排除在臨床實踐的基礎上用于其他類別的藥物。
20.制劑規格是指每片或其他單位制劑中含有主藥重量(或效率)或含量的(%)或裝量;在注射液項下,如為1ml:10mg,則指1ml中含有10mg主藥;對于有處方或濃度的制劑,裝載規格也可以同時規定。
儲存項下的規定是藥品儲存和儲存的基本要求,以避免污染和降解。以下術語表示:
遮光系統是指用不透明容器包裝,如棕色容器或黑紙包裝的無色透明容器;
密封是指密封容器,防止灰塵和異物進入;
密封是指密封容器,防止風化、吸濕、揮發或異物進入;
熔封或嚴封是指用適當的材料將容器熔封或嚴封,防止空氣和水的侵入和污染;
陰涼處是指不超過20℃;
指避光不超過20℃;
冷處是指2~10℃。
常溫系指10~30℃。
21除另有規定外,儲存項下未規定儲存溫度的一般指常溫。
22、制劑中使用的原料藥及輔料應符合本藥典的規定;本藥典未收載的,必須制定符合藥品要求的標準,經國務院藥品監督管理部門批準。
當同一原料用于非制劑(特別是不同給藥方式的制劑)時,應根據臨床用藥要求制定相應的質量控制項目。
檢驗方法和限度。
23、本藥典正文收載的所有品種均應按規定方法進行檢驗;如果采用其他方法,應根據試驗結果進行比較試驗,但仲裁時仍以本藥典規定的方法為準。
24、本藥典中規定的各種純度和限度值以及制劑的重(裝載)量的差異包括上限和下限本身和中間值。規定的最后一個數字是有效的,無論是百分比還是絕對數字。
在計算過程中,測試結果可以比規定的有效數字保留一位數,然后根據有效數字的修訂規則進入規定的有效位。計算的最終值或讀取值可以根據修訂規則進入規定的有效位置,并將該值與標準中規定的限度值進行比較,以確定是否符合規定的限度。
25、原料藥含量(%),除另有注明外,按重量計算。如果上限超過100%,則是指用本藥典規定的分析方法確定時可能達到的值。是藥典規定的限度或允許偏差,不是真實含量;如果沒有上限,則不超過101.0%。
制劑的含量限制范圍是根據主藥含量確定方法誤差、生產過程中不可避免的偏差和儲存過程中可能降解的可接受性制定的。生產中應按標記量的100%進料。如果已知成分在生產或儲存過程中含量會降低,可以在生產過程中適當增加進料量,以保證有效期(或使用壽命)內的含量能夠符合規定。
標準產品,對照產品。
26.標準產品,對照產品是指用于識別、檢查和確定含量的標準物質。標準產品和對照產品(不含色譜內標準物質)由國務院藥品監督管理部門指定的單位制備、標定和供應。標準產品是指用于生物檢定、抗生素或生化藥品含量或價格測定的標準物質,按價格單位(或μg)標定;對照產品除另有規定外,按干燥產品(或無水)計算。
標準產品和對照產品的建立或者變更,應當與原標準產品、對照產品或者國際標準產品進行比較,并經合作校準和一定的工作程序進行技術審批。
標準品和對照品應附有使用說明書,標明批號、用途、使用方法、儲存條件和裝量等。
計量
27、試驗用計量儀器應符合國家技術監督部門的規定。
28、本版藥典采用的計量單位。
29、法定計量單位的名稱和符號如下:
(m)分米(dm)cm(cm)微米(μm)納米(nm)
(L)微升(ml)
質(重)量千克(kg)克(g)
量摩爾(mol)毫摩爾(mmol)
壓力兆帕(MPa)千帕(KPa)帕(Pa)
溫度攝氏度(℃)
動力粘度帕秒(Pa)毫帕秒(MPa)
運動粘度平方米每秒(m2/s)
波數厘米倒數(cm-1)
每立方米(kg/m3)克每立方厘米(g/cm3)
吉貝可(GBQ)兆貝可(MBQ)千貝可(KBQ)貝可(BQ)
(2)本藥典使用的滴定液和試液濃度用mol/L(摩爾/升)表示,濃度要求精確標定的滴定液用XXX滴定液(YYYmol/L)表示;其他用途不需要精確標定濃度時,用YYYmol/LXXX溶液表示差異。
(3)相關溫度描述,一般以下列名詞術語表示:
除另有規定外,水浴溫度均為98~100℃;
熱水系統是指70~80℃;
微溫或溫水系指40~50℃;
室溫(常溫)指10~30℃;
冷水系統是指2~10℃;
冰浴系指0℃左右;
冷卻系統是指冷卻到室溫。
(4)符號%表示百分比,是指重量的比例;但除另有規定外,溶液的百分比是指溶液100ml中含有多克溶質;乙醇的百分比是指20℃時容量的比例。此外,可根據需要使用以下符號:
(g/g)表示溶液100g中含有幾克溶質;
(ml/ml)表示溶液100ml中含有多個毫升的溶質;
(ml/g)表示溶液100g中含有若干毫升的溶質;
(g/ml)表示溶液100ml中含有幾克溶質。
(5)縮寫ppm表示百萬分比,是指重量或體積的比例。
(6)縮寫ppb表示十億分比,是指重量或體積的比例。
(7)液滴,是指在20℃時,以1.0毫升水為20滴進行換算。
(8)溶液后標記的(1→10)等符號是指固體溶質1.0g或液體溶質1.0ml加溶劑制成的10ml溶液;未指明使用何種溶劑時,均為水溶液;兩種或兩種以上液體的混合物,名稱之間用半字線-隔開,后括號中所示的:符號是指每種液體混合時的體積(重量)比例。
(9)本版藥典所用藥篩,選用國家標準R40/3系列,分類如下:
篩孔內徑(平均值)目號。
1號篩2000μm±70μm10目。
2號篩850μm±29μm24目。
3號篩355μm±13μm50目。
4號篩250μm±9.9μm65目。
5號篩180μm±7.6μm80目。
6號篩150μm±6.6μm100目。
7號篩125μm±5.8μm120目。
8號篩90μm±4.6μm150目。
9號篩75μm±4.1μm200目。
粉末分等如下:
最粗粉是指所有可通過1號篩,但混合可通過3號篩不超過20%的粉末;
粗粉是指所有可通過二號篩,但混合可通過四號篩不超過40%的粉末;
中粉是指所有可通過4號篩,但混合可通過5號篩不超過60%的粉末;
細粉是指全部通過5號篩,含能通過6號篩不少于95%的粉末;
最細粉是指全部通過6號篩,含能通過7號篩不少于95%的粉末;
極細粉是指能通過8號篩,含能通過9號篩不少于95%的粉末。
(10)乙醇未指明濃度時,均為95%(ml/ml)乙醇。
根據最新國際原子量表推薦的原子量,計算分子量和換算因子的原子量。
精確度
30、本版藥典規定了取樣量的準確性和試驗精度。
(1)試驗中提供的稱重或量取量均以阿拉伯數字表示,其精度可根據,稱為2.0g,稱為2.0g,稱為2.00g,稱為2.00g。
精確稱定是指稱重量應準確到所取重量的千分之一;稱定是指稱重量應準確到所取重量的百分之一;精密量取是指量取體積的準確性應符合國家標準中體積移液管的準確性要求;量取是指根據量取體積的有效數量選擇可用量筒或量具。當取量為約時,取量不得超過規定量的±10%。
(2)恒重,除另有規定外,是指試品連續兩次干燥或燃燒后稱重差小于0.3mg的重量;干燥至恒重的第二次及以后,應在規定條件下繼續干燥1小時;燃燒至恒重的第二次稱重應在燃燒30分鐘后進行。
(3)試驗規定按干燥產品(或無水、或無溶劑)計算時,除另有規定外,未干燥(或無水、無溶劑)試驗,計算用量按檢查項下測量的干燥失重(或水或溶劑)扣除。
(4)試驗中的空白試驗是指在不添加試劑或用等量溶劑代替試劑的情況下,按照同法操作的結果;含量測定中的用空白試驗校正滴定結果是指根據試劑消耗的滴定液量(ml)與空白試驗中消耗的滴定液量(ml)之差計算的。
(5)未注明試驗溫度的,是指在室溫下進行的;溫度對試驗結果有重大影響的,除另有規定外,以25℃±2℃為準。
試劑、試液、指示劑。
31、試驗用試劑除另有規定外,應根據附錄試劑項下的規定,選擇符合國家標準或者國務院有關行政主管部門規定的不同等級的試劑標準。試液、緩沖液、指示劑、指示液、滴定液等。應符合附錄或附錄的規定。
32、試驗用水,除另有規定外,均為純化水。酸堿度檢查所用的水是指新開、冷至室溫的水。
33、酸堿試驗,如果不指明使用什么樣的指示劑,均指石蕊試紙。
動物試驗
動物試驗使用的動物應當按照國務院有關行政主管部門頒布的規定進行管理。
動物品系、年齡、性別等應符合藥品檢定要求。
隨著藥物純度的提高,應盡準確的化學物理方法或細胞學方法都可以取代動物試驗來檢測藥物和生物制品的質量,以減少動物試驗。
說明書、包裝、標簽。
35、藥品說明書應當符合《中華人民共和國藥品管理法》和國務院藥品監督管理部門的規定。
36.直接接觸藥品的包裝材料和容器應符合國務院藥品監督管理部門的有關規定,無毒、清潔,不得與內容藥品發生化學反應,不得影響內容藥品的質量。
37、藥品標簽應當符合《中華人民共和國藥品管理法》和國務院監督管理部門對包裝標簽的規定。不同包裝標簽的內容應當按照上述規定印制,并盡可能多地包含藥品信息。
38、麻醉藥品、精神藥品、醫療毒品、放射性藥品、外用藥品和非處方藥品的說明書和包裝標簽必須印有規定標簽。

乙基纖維素

Yiji Xianweisu

Etbylcellulose

本品為乙基醚纖維素。按干燥品計算,含乙氧基(―OC2H5)應為44.0%~51.0%。

【性狀】 本品為白色顆?;蚍勰簾o臭,無味。本品5%懸浮液對石蕊試紙呈中性。

本品在甲苯或乙醚中易溶,在水中不溶。

【鑒別】 取本品5g,加乙醇-甲苯(1:4)溶液100ml,振搖,溶液為透明的微黃色溶液,取上述溶液適量,傾注在玻璃板上,俟溶液蒸發后,形成一層有韌性的膜,該膜可以燃燒。

【檢查】 黏度 精密稱取本品2.5g(按干燥品計),置具塞錐形瓶中,精密加乙醇-甲苯(1:4)溶液50ml,振搖至完全溶解,靜置8~10小時,調節溫度至20℃±0.1℃,測定動力黏度(附錄Ⅵ G第一法),標示黏度大于或等于10mPa?s者,黏度應為標示黏度的90.0%~110.0%,標示黏度在6~l0mPa?s之間者,黏度應為標示黏度的80.0%~120.0%,標示黏度小于或等于6mPa?s者,黏度應為標示黏度的75.0%~140.0%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過3.0%(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺圈殘渣不得過0.4%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0003%)。

【含量測定】 乙氯基 照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定法(附錄Ⅶ F)測定。如采用第二法(容量法),取本品適量(相當于乙氧基10mg),精密稱定,將油液溫度控制在150~160℃,加熱時間延長到1~2小時,其余同法操作。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.7510mg的乙氧基。

【類別】 藥用輔科,包衣材料和釋放阻滯劑等。

【貯藏】 密閉,在干燥處保存。

乙酸乙酯

Yisuanyizhi

Ethyl Acetate

 

   [141-78-6]

本品含C4H8O2不得少于99.5%(g/g)。

【性狀】 本品為無色澄清的液體;具揮發性,易燃燒,有水果香味。

本品在水中溶解,能與乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷任意混溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為0.898~0.902。

【鑒別】 本品燃燒時產生黃色火焰和醋酸味。

【檢查】 酸度 取本品2.0ml,置錐形瓶中,加中性乙醇10ml與酚酞指示液2滴,搖勻,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至顯粉紅色。消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.10ml。

易炭化物 取本品2.0ml,置25ml具塞比色管中,加硫酸10ml,密塞振搖,靜置15分鐘,不得顯色。

不揮發物 取本品20ml,置已恒重的蒸發皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過0.6mg。

【含量測定】 取本品1.5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 50ml,加熱回流1小時,放冷,加酚酞指示液1滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定至無色,并將滴定的結果用空內試驗校正,每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于44.05mg的C4H8C2。

【類別】 藥用輔料,溶劑。

【貯藏】 密封保存。

二甲基亞砜

Erjiajiyafeng

Dfmethyl Sulfoxlde

 

[67-68-5]

本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得;也可以從制造紙漿的副產物中制得。

【性狀】 本品為無色液體,無臭或幾乎無臭,有引濕性。   

本品與水、乙醇或乙醚能任意混溶,在烷烴中不溶。

凝點 本品的凝點(附錄Ⅵ D)不低于18.3℃。

折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)為1.478~1. 479。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為1.099~1.101。

鑒定取本產品5g,加入100ml乙醇-甲苯(1:4)溶液,振動,溶液為透明微黃溶液。取適量上述溶液,倒入玻璃板上。溶液蒸發后,形成一層可燃燒的韌性膜。
【檢查】粘度精度稱為本產品2.5g(按干燥產品計算)。將乙醇-甲苯(1:4)溶液精密加入錐形瓶中50ml,振動至完全溶解,靜置8~10小時,調節溫度至20℃±0.1℃,測量動力粘度(附錄第一法)。如果粘度大于或等于10mpas,粘度應為90.0%~110.0%。
105℃干燥2小時5℃干燥2小時,減重不得超過3.0%(附錄)。
燃燒殘渣取本品1.0g,依法檢查(附錄),遺圈殘渣不得超過0.4%。
依法檢查重金屬燃燒殘留物下的殘留物(附錄H第二法),含重金屬不得超過20%。
砷鹽取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻。干燥后,先用小火燒炭化,然后在500~600℃燒完全灰化冷卻,加鹽酸8ml和水23ml。
【含量測定】乙氯基根據甲氧基.乙氧基和羥丙氧基(附錄)測定。如果采用第二法(容量法),取適量(相當于乙氧基10mg),精確稱重,將油溫控制在150~160℃,加熱時間延長到1~2小時,其余同法操作。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.7510mg。
【類別】藥用輔科、包衣材料及阻滯劑的釋放。
【儲存】密封,保存在干燥處。
乙酸乙酯
Yisuanyizhi。
Ethylacetate。
[141-78-6]
C4H8O2不得少于99.5%(g/g)。
【性質】本品為無色澄清液;揮發性,易燃燒,有水果味。
該產品在水中溶解,可與乙醇.乙醚.丙酮或二氯甲烷混合。
相對密度產品的相對密度為0.898~0.902。
本產品燃燒時產生黃色火焰和醋酸味。
【檢查】酸度取本品2.0ml,放入錐形瓶中,加入10ml中性乙醇和酚醌指示液2滴,搖勻,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至粉紅色。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗不得超過0.10ml。
易炭化物取本品2.0ml,放置25ml塞比色管,加硫酸10ml,密塞振動,靜置15分鐘,不顯色。
不揮發物取本品20ml,放入恒重蒸發皿中,在水浴上蒸干1小時,殘留物不得超過0.6mg。
【含量測定】取本產品1.5g,精確稱定,放入250ml錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)50ml,加熱回流1小時,冷卻,加入酚醌指示液1滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定至無色,用空氣試驗校正滴定結果。
藥用輔料,溶劑。
【儲存】密封保存。
二甲基亞砜
Erjiajiyafeng。
Dfmethylsulfoxlde。
[67-68-5]
本產品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制成,也可由制造紙漿的副產品制成。
【性質】本品為無色液體,無臭或幾乎無臭,具有引濕性。
本產品與水.乙醇或乙醚可任意混溶,在烷烴中不溶。
本品凝點(附錄ID)不低于18.3℃。
折光率為1.478~1.479。
本產品相對密度(附錄IA)為1.099~1.101。
【鑒定】(1)取本產品5ml,放入試管中,加氯化鑲嵌50mg,振動溶解,溶液為黃綠色,加熱50℃浴,溶液為綠色或藍綠色,冷卻,溶液為黃綠色。
(2)本產品的紅外光吸收圖應與對照產品的圖譜一致(附錄四C)。
【檢查】酸度稱為取本產品50.0g,加水100ml溶解后,加入酚醌指示液0.1ml,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈粉紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.0lmol/L)。
采用本產品適量吸光,通入干氮15分鐘。根據紫外線-可見分光光度法(附錄4A),立即確定275nm波長的吸光度不得大于0.30;285nm和295nm波長的吸光度不得大于0.65和0.45;270~350nm波長范圍內不得有最大吸收峰。
氫氧化鉀變深物精密量取本產品25ml,放入50ml量瓶中,加水0.5ml,氫氧化鉀1.0g,密封堵塞,在水浴上加熱20分鐘,冷卻,將溶液放入2cm吸收池中,以水為空白,根據紫外線-可見分光光度法(附錄4A),在350nm波長處測量吸光度,
水分取本品,按水分測定法(附錄M第一法A)測定,含水量不得超過0.2%。
二甲基硫取本產品,精確稱定,用內標溶液(0.025%二苯甲烷丙酮溶液)稀釋制成50%的溶液作為試驗產品溶液;取適量的二甲基硫對照產品,精確稱定,用上述內標溶液稀釋制成0.050%的溶液,作為對照產品溶液,熊氣相色譜法(附錄VE)試驗,以10%的聚乙二醇20m為周定液,柱溫為150℃,理論板數不低于1500。
不揮發性殘留物取本產品約50g,精確稱定。旋轉蒸發器在30mmHg和95℃下蒸發干燥。殘留物用蒸餾甲醇25ml分次清洗,洗液移入稱重的蒸發皿中,蒸發干甲醇,殘留物重量不得超過5.0mg。
【類別】藥用輔料、吸收促進劑和溶劑(僅外用)。
【儲存】封閉,保存在陰涼干燥處。
二甲硅油
Erjiaguiyou。
Dimethicone。
本產品為二甲基硅氧烷的線性聚合物,由二氯二甲基硅烷和少量一氯三甲基硅烷烴水解收縮而成由于聚合度不同,粘度不同。根據運動粘度的不同,本品分為20.50.100.200.350.50.750.1000.12500.30000。
【性質】本品為無色澄清油液;無臭或幾乎無臭,無味。
本品易溶于三氯甲烷.乙醚或甲苯,在水或乙醇中不溶。
25C時相對密度(附錄IA)應符合附表規定。
25℃折射率(附錄VF)的折射率應符合附表的規定。
本產品25℃時的運動粘度(附錄IG第一法,毛細管內徑2mm,粘度1000mm2/s以上時采用第二法)應符合附表的規定。
【鑒定】(1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml和硝酸0.5ml,緩慢燃燒,即形成白色纖維狀物,最終留下白色殘渣。
(2)取本產品0.5g,放入試管中,用小火加熱,直至白煙出現。將試管倒置在另一根含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上,使白煙接觸溶液。搖動第二根試管10秒,用水浴加熱5分鐘,溶液呈紫色。
(3)本產品的紅外光吸收圖應與對照圖(光譜集10圖)一致。
【檢查】酸堿度取乙醇和三氯甲烷各5ml,搖勻,加入酚醌指示液1滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至微粉紅色,加入本品1.0g,搖勻;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應為粉紅色;如果是粉紅色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)。
采礦產品與對照液(采用0.005mol/L硫酸溶解稀釋制成每1ml含0.1μg的溶液)比較365nm紫外光下的熒光強度,不要更辣。
苯基化合物取本產品5.0g。在置具塞試管中,精密加環己烷10ml,振動溶解。根據紫外線-可見分光光度法(附錄4A),吸光度應在250~270nm波長范圍內測定,不得超過0.2。
150℃干燥2小時,減重不得超過附表規定的限度(附錄)。
重金屬取本產品1.0g,置比色管,加入二氯甲烷溶解稀釋至20ml。加入新的0.002%雙硫二氯甲烷溶液1.0ml,水0.5ml和氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)0.5ml作為試驗溶液。另外,將二氯甲烷20ml置比色管,加入新的0.002%雙硫二氯甲烷溶液1.0ml,標準鉛溶液0.5ml和氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)0.5ml作為對照溶液。立即劇烈振動試驗溶液。與對照溶液相比,試驗溶液產生的紅色不得更深(0005%)
砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻。干燥后,先用小火燒炭化,然后在500~600℃燒完全灰化,冷卻,加鹽酸5ml和水23ml溶解。
藥用輔料、消泡劑、潤滑劑等。
【儲存】密封保存。
表面相對密度.折射率.粘度.干燥失重的限值。

 

二氧化鈦

Eryanghuatai

Titanium Dloxlde

   TiO2 79.88

   [13463-67-7]

本品按干燥品計算,含TiO2應為98.0%~100.5%。

【性狀】 本品為白色粉末;無臭,無味。

本品在水中不溶;在鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

【鑒別】 取本品約0.5g,加無水硫酸鈉5g與水10ml,混勻,加硫酸10ml,加熱煮沸至澄清,冷卻,緩緩加硫酸溶液(25→100) 30ml,用水稀釋至100ml,搖勻,照下述方法試驗。

(1)取溶液5ml,加過氧化氫試液數滴,即顯橙紅色。

(2)取溶液5ml,加鋅粒數顆,放置45分鐘后,溶液顯紫藍色。

【檢查】 酸堿度 取本品5.0g.加水50ml使溶解,濾過,精密置取續濾液10ml,加溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如顯藍色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應變為黃色,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01 mol/L)1.0ml,應變為藍色。

水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸銨0.5g,加水150ml,加熱煮沸5分鐘,冷卻,用水稀釋至200ml,搖勻,用雙層定量濾紙濾過,精密量取續濾液100ml,蒸干,在600℃熾灼至恒置,遺留殘渣不得過12. 5mg(0.25%)。

酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5 mol/L鹽酸溶液100ml,置水浴中加熱30分鐘,并不時攪拌,用三層定量濾紙濾過,濾渣用0.5 mol/L鹽酸溶液洗凈,合并濾液與洗液,蒸干,在600℃熾灼至恒重,遺留殘渣不得過25mg(0.5%)。

鋇鹽 取含量測定項下的供試品溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后不得發生渾濁或沉淀。

干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。

熾灼失重 取干燥品約2g,精密稱定,在約800℃熾灼至恒重,減失重量不得過0.5%.

重金屬 取本品2.0g,加鹽酸3ml,振搖1分鐘,加水10ml,加熱煮沸,濾過,濾渣用水洗凈,合并濾液與洗液,置20ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加稀醋酸2ml,用水稀釋成25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品0.40g,置250ml錐形瓶中,加水35ml、硫酸肼0.3g,溴化鉀0.3g,氯化鈉13g與硫酸17ml,裝上具有溫度計與導氣管的塞子。將導氣管的另一端通入盛有水23ml的測砷瓶中,將錐形瓶加熱至90~100℃反應15分鐘,取下測砷瓶,冷卻,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0005%)。

【含量測定】 取本品約1.0g,精密稱定,置鉑坩堝中,加碳酸鉀2g,混合均勻,在900℃熾灼30分鐘,放冷,用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘渣移入100ml量瓶中,置水浴上加熱至溶液澄清,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,加水200ml與濃過氧化氫溶液4ml,混勻,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)50ml,放置5分鐘,加甲基紅指示液1滴,用20%氫氧化鈉溶液中和,加烏洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變黃色最后轉為橙紅色。每1ml乙二胺四醋酸工鈉滴定液(0.05 mol/L)相當于3.995mg的TiO2。

【類別】 藥用輔料,助流劑和遮光劑等。

【貯藏】 密閉,在干燥處保存。

二氧化硅

Eryanghuagui

Silicon dioxide

   SiO2?xH2O SiO2:60.08

   [14464-46-1]

本品系將硅酸鈉與酸(如鹽酸、硫酸、磷酸等)反應或與鹽(如氯化銨、硫酸銨,碳酸氫銨等)反應,產生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),經水洗滌、除去雜質后干燥而制得。按熾灼品計算,含SiO2應不少于99.0%。

【性狀】 本品為白色疏松的粉末,無臭,無味。

本品在水中不溶,在熱的氫氯化鈉試液中溶解,在稀鹽酸中不溶。

【鑒定】取本產品約0.5g,加入5g無水硫酸鈉和10ml水,混合均勻,加入10ml硫酸,加熱煮沸至澄清冷卻,慢慢加入30ml硫酸溶液(25→100),用水稀釋至100ml。
(1)取5ml溶液,加幾滴過氧化氫試液,即橙紅色。
(2)取5ml溶液,加幾顆鋅粒,放置45分鐘后,溶液呈紫藍色。
【檢查】酸堿度取本產品5.0g.加水50ml溶解過濾,精確置取續濾液10ml,溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如果是藍色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應變為黃色。
水中溶解物取本產品10.0g,加硫酸銨0.5g,加水150ml,加熱煮沸5分鐘,冷卻,用水稀釋至200ml,搖勻,用雙層定量濾紙過濾,精密取續濾液100ml,蒸干,在600℃燃燒至恒定位置,殘留物不得超過12.5mg(0.25%)。
酸中溶解物取本產品5.0g,加入0.5mol/L鹽酸溶液100ml,在水浴中加熱30分鐘,不時攪拌。用三層定量濾紙過濾,用0.5mol/L鹽酸溶液清洗濾渣,合并濾液和洗液蒸干,在600℃燃燒至恒重,殘留物不得超過25mg(0.5%)。
鋇鹽含量測定項下供試溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后無渾濁或沉淀。
105℃干燥3小時5℃干燥3小時,減重不得超過0.5%(附錄)。
燃燒重取干燥品約2g,精確稱定,燃燒至恒重約800℃,減重不得超過0.5%。
重金屬取本產品2.0g,加鹽酸3ml,振動1分鐘,加水10ml,加熱煮沸,過濾,用水清洗濾渣,合并濾液和洗液,放入20ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精度取10ml,滴加氨試液至酚醌指示液中性,加稀醋酸2ml,用水稀釋至25ml。
砷鹽取本產品0.40g,放入250ml錐形瓶中,加水35ml,硫酸酐0.3g,溴化鉀0.3g,氯化鈉13g,硫酸17ml,裝有溫度計和導管塞。將導管另一端放入含水23ml的砷瓶中,將錐形瓶加熱至90~100℃15分鐘,取下砷瓶,冷卻,加鹽酸5ml。
【含量測定】取本產品約1.0g,精確稱重。放入鉑坩堝中,加入2g碳酸鉀,攪拌均勻,在900℃燃燒30分鐘,冷卻,用20ml水和30ml鹽酸混合物將殘留物分次移入100ml量瓶中,放入水浴中,加熱至溶液澄清,冷卻,用水稀釋至刻度,搖勻,精度取10ml,加水200ml和4ml濃過氧化氫溶液,混合均勻,精確加入50ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L),放置5分鐘,加入1滴甲基紅指示液,用20%氫氧化鈉溶液中和,加入5g烏洛托品。溶解后,加入1ml0.1%二甲酚橙溶液,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,直到溶液從橙色變黃,最后變成橙紅色。每1ml乙二胺四醋酸工鈉滴定液(0.05mol/L)相當于3.95g。
【類別】藥用輔料、助流劑、遮光劑等。
【儲存】密封,保存在干燥處。
二氧化硅
Eryanghuagui。
Silicondioxide。
SiO2xH2OSiO2:60.08。
[14464-46-1]
本產品是將硅酸鈉與酸(如鹽酸、硫酸、磷酸等)反應或與鹽(如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨等)反應,產生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),經水洗滌后干燥,去除雜質。根據燃燒產品,含SiO2的含量應不低于99.0%。
【性質】本品為白色疏松粉,無臭無味。
本產品在水中不溶,在熱氫氯化鈉試液中溶解,在稀鹽酸中不溶。
【鑒定】取本產品約5mg,放入鉑坩堝中,加入200mg碳酸鉀,攪拌均勻。在600~700℃燃燒10分鐘,冷卻,加水2ml散熱溶解,慢慢加入鉬酸銨試液(取鉬酸6.5g,加水14ml和氨14.5ml,振動溶解冷卻,攪拌后慢慢加入冷卻32ml硝酸和40ml水的混合物。
【檢查】本產品粒度為10g,按照粒度和粒度分布測定法【附錄第二法(1)】檢查,7號篩(125μm)樣品量不得低于供試量的85%。
pH值應為5.0~7.5,pH值為1g,加水20ml,振動過濾,取濾液依法測定(附錄)。
氯化物取本品0.5g,加水50ml,加熱回流2小時,冷卻,加水至50ml,搖勻過濾,取續濾液10ml,依法檢查(附錄a)。與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液相比,不得更厚(0.1%)。
硫酸鹽氯化物下的續濾液10ml,依法檢查(附錄B)。與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液相比,不得更厚(0.5%)。
本品干燥失重,145℃干燥2小時,減重不得超過5.0%(附錄)。
燃燒重取干燥失重項下留下的樣品1.0g,精確稱定。1000℃燃燒1小時后,干燥產品的重量不得減少8.5%。
鐵鹽取本產品0.2g,加水25ml,鹽酸2ml和硝酸5滴,煮5分鐘,冷卻過濾,用少量水清洗過濾器,合并濾液和洗液,加入50mg硫酸銨,加水稀釋至35ml,依法檢查(附錄)。
重金屬取本產品3.3g,加水40ml和鹽酸5ml,慢慢加熱煮沸15分鐘,冷卻過濾,濾液放入100ml量瓶中,用適量水洗濾器,將洗液放入量瓶中,加水稀釋至8度,搖勻,取20ml,加入酚啉指示液1滴,滴加氨試液至淡紅色,加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml和水。
砷鹽取重金屬項下溶液20ml,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄第一法),應符合規定(0.0003%)。
【含量測定】取本產品1g,放入1000℃下燃燒至恒重的鉑坩堝中,1000℃下燃燒1小時,取出,冷卻,精確稱重。用水潤濕殘渣,滴加氫氟酸10ml,在水浴中蒸干,冷卻,繼續加入氫氟酸10ml和硫酸0.5ml,在水浴中蒸發至近干,移至電爐,緩慢加熱至酸蒸氣除去,在1000℃下燃燒至慣重、冷卻、精確稱重和減少。
【類別】藥用輔料、助流劑、助懸劑等。
【儲存】密封保存。

十二烷基硫酸鈉

Shier Wanji Liusuanna

Sodium Lauryl Sulfate

   [151-21-3]

本品為以十二烷基硫酸鈉( C12H25NaO4S)為主的烷硫酸鈉混合物。

【性狀】 本品為白色至淡黃色結晶或粉末;有特征性微臭。

本品在水中易溶,在乙醚中幾乎不溶。

【鑒別】 (1)本品的水溶液(1→10)顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

(2)水溶液(1→10)加鹽酸化,慢慢加熱沸騰20分鐘,溶液顯示硫酸鹽的鑒別反應(附錄三)。
【檢查】堿度取本產品1.0g,加水100ml溶解后,加入酚紅指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定。鹽酸滴定液(0.1mol/L)不得超過0.60ml。
氯化鈉取本品約5g,精確稱定,加水50ml溶解,稀硝酸中和(調節pH值至6.5~10.5),加鉻酸鉀指示液2ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mgNaCl。
硫酸鈉取本產品約1g,精確確定。加水10ml溶解后,加入100ml乙醇,加熱至近2小時。趁熱過濾后,用煮沸的乙醇100ml清洗濾渣,然后加水150ml溶解,洗滌容器用鹽酸10ml加熱水溶液至沸騰,加入25%氯化鋇溶液10ml,過夜過濾,用水清洗濾渣,直至不再顯示氯化物反應。
未酯化醇取本產品約10g,精確稱定。加水100ml溶解后,加入100ml乙醇,用正己烷提取3次,每次50ml。必要時加入氯化鈉幫助分層,合并正己烷層,用水洗3次,每次50ml,然后用無水硫酸鈉脫水過濾。濾液在水浴上蒸干后,在105℃下干燥30分鐘,冷卻稱重。本產品不得含有4.0%的未酯化醇。
重金屬取本品1.0g,依法檢查(附錄第二法),含重金屬不超過20%。
本產品總醇量約5g,精確稱定。加水150ml溶解后,加鹽酸50ml,慢慢加熱回流4小時,冷卻,用乙醚提取溶液2次,每次75ml,合并乙醚層,在水浴上蒸干,105℃干燥30分鐘,冷卻稱重。本產品總醇含量不少于59.0%。
藥用輔料、濕潤劑、乳化劑等。
【儲存】密封保存。
三乙醇胺
Sanyichun。
Trolamlne。
[102-71-6]
本產品為2、2、2-氮川三乙醇。它是由環氧乙烷氨解和分離純化而成。按無水物計算,C6H15NCl總堿含量為99.0%~103.0%。
本產品為無色至散黃色的粘稠澄清液。
本品易溶于水或乙醇,易溶于二氯甲烷。
相對密度本品的相對密度為1.120~1.130。
折光率本品的折光率(附錄)為1.482~1.485。
識別(1)取本品1ml,加硫酸銅試液0.3ml,呈藍色。加氫氧化鈉試液2.5ml,加熱至沸騰,藍色仍不消失。
(2)取本品1ml,加氯化鈷試液0.3ml,應為暗紅色。
(3)取本品1ml放入試管中,慢慢加熱,產生的氣體會使濕紅石蕊試紙變藍。
(4)精確量取相關物質下的試劑溶液1ml,放入200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻作為試劑溶液。精確量取相關物質下的對照品溶液(1)1ml,放入200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻作為對照品溶液。根據相關物質下的色譜條件試驗,試劑溶液掌峰的保留時間應與三乙醇胺對照品峰的保留時間一致。
【檢查】溶液的澄清度和顏色取本品12g,放入20ml量瓶中,用水稀釋至刻度,溶液應澄清無色;如果顏色顯示,與橙色1標準的比色液(附錄XA)相比,不應更深。
相關物質取本產品約10g,精確稱定,放入100ml量瓶中,精密加入內標溶液(取3-氨基丙醇約5g,放入100ml量瓶中,用水溶解稀釋至刻度,搖勻)1ml,用水溶解稀釋至刻度,搖勻,作為試用溶液;取3-氨基丙醇約1.0g,精確稱定,放入10ml量瓶中,用水溶解稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1);另取單乙醇胺約1.0g,二乙醇胺約5.0g,三乙醇胺約1.0g,精確稱定,放入100ml量瓶中,用水溶解稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,放入100ml量瓶中,精密加入內標溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2)。根據氣相色譜法(附錄VE)試驗,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷為固定相,起始溫度為60℃,以每分鐘30℃的速度升溫至230℃,維持10分鐘;進樣口溫度為260℃,探測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內標峰的分離度應大于2.0。精度為試驗溶液和對照溶液(2)各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。根據內部標準方法的峰值面積比,供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內標峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)單乙醇胺峰面積與內標峰面積的比值(0.1%),供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內標峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二乙醇胺峰面積與內標峰面積的比值(0.5%),供試品溶液中其他雜質峰面積的總和與內標峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內標峰面積的比值為10倍(1.0%),供試品溶液色譜圖中任何低于對照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質峰都可以忽略不計。
水分取本產品約1g,按水分測定法(附錄第一法A)測定,含水量不超過1.0%。
燃燒殘渣不得超過0.1%(附錄)。
重金屬取本品)1.0g,加水20ml溶解,依法檢查(附錄第一法),含重金屬不得超過100萬。
【含量測定】取本產品約1.2g,精確稱重,放入250ml錐形瓶中,加入新開冷水75ml,加入甲基紅指示液0.3ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液微紅,保持30秒不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當于149.2mgC5H15NO3。
藥用輔料、乳化劑、pH值調節劑等。
【儲存】遮光、密封保存。
三油酸山梨坦(司盤85)
Sipan85
Span85
C60H106O8957.49。
[2666-58-0]
本產品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物,由山梨醇脫水,在磷酸氫鈉催化下與三分子油酸酯化而成;或由α-山梨醇和三分子油酸在180~280℃下直接酯化而成。脂肪酸含量為85.5%~90.0%;山梨醇含量為13.0%~19.0%。
【產品為淡黃色至黃色油性液體,有異味。
本品在乙醇中微溶,在水中不溶。
酸值本產品的酸值不超過17。
皂化值本169~183。
羥值(附錄七H)為50~75。
碘值為77-85。
過氧化值本產品的過氧化值不大于10。
識別(1)取本產品0.5g,加入無水乙醇5ml,在水浴中加熱溶解,加入稀硫酸5ml,繼續加熱20分鐘,沉淀淡黃色至黃色油層,冷卻,分離油層(保留水相),加入乙醚5ml振動,油層溶解。
(2)取鑒別項下的水相,加入新制的10%鄰苯二酚溶液2ml,振搖,加硫酸5ml,振搖,溶液呈褐色至紅褐色。
(3)取多元醇含量測定項下殘渣500mg,加甲醇2ml溶解,作為試劑溶液;另取異山梨醇33mg、1、4-去水山梨醇25mg、山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照溶液。根據薄層色譜法(附錄VB)試驗,吸收上述兩種溶液2μl,點在同一硅膠G薄板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)為展開劑,展開、取出、干燥,噴硫酸溶液(1→2)直至濕潤,立即在200℃加熱至斑點清晰、冷卻、立即檢查,試劑溶液的位置和顏色應與對照溶液相同。
【檢查】水分取本品,按水分測定法(附錄第一法A)測定,含水量不得超過0.7%。
本燒殘渣取本品1.0g,依法檢查(附錄),殘渣不得超過0.25%。
依法檢查重金屬燃燒殘留物下的殘留物(附錄第二法),含重金屬不得超過100萬。
【含量測定】脂肪酸取本產品約10g,精確稱重,放入250ml燒瓶中,加入100ml乙醇和3.5g氫氧化鉀,混合均勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉移到250ml燒杯中,在水浴上蒸發,不斷加水,繼續蒸發,直到沒有乙醇氣味。最后,加熱水100ml,趁熱慢慢滴入硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄消耗量,繼續滴入硫酸溶液(1→2)至下液澄清(約為上述消耗量的10%)。將上述溶液轉移到500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,轉移正己烷層(保留水相備用,直至恒重蒸發皿中,水浴蒸發至近干,60℃減壓干燥1小時,放入干燥器中冷卻。計算,即可。
多元醇取脂肪酸測定項下的水相,用10%氫氧化鉀溶液將pH值調節至7.0,水浴蒸發至干燥,殘渣(必要時將殘渣打碎)加入150毫升無水乙醇,用玻璃棒攪拌,在水浴中煮3分鐘,將上述液體轉移到3號帶濾紙和精制硅藻土的垂熔坩堝中,過濾,反復提取3次。將濾液合并至恒重蒸發皿中,蒸發至近干燥,60℃減壓干燥1小時,放入干燥器中冷卻,精確稱定。計算,即可。
藥用輔料、乳化劑、消泡劑等。
【儲存】密封,存放在干燥的地方。

三氯叔丁醇

SanILi Shudingchun

Cblorobutanol

 

   [6001-64-5]

本品為2-甲基-1,l,1-三氯-2-丙醇半水合物。按無水物計,含C4H7Cl3O不得少于98.5%。

【性狀】 本品為白色結晶;有微似樟腦的特臭;易揮發。

本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或揮發油中易溶,在水中微溶。

熔點 取本品,不經干燥,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點不低于77℃。

【鑒別】 (1)取本品約25mg,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液1ml.緩緩加碘試液3ml,即產生黃色沉淀,并有碘仿的特臭。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。

【檢驗】酸值取本產品5.0g,加乙酸乙酯10ml,振動融化,取4ml,加乙酸乙酯15ml和溴麝香酚藍色顯色劑0.1ml,混合均勻,顏色與對比液(取0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml,加乙酸乙酯18ml和溴麝香酚藍色顯色劑0.1ml,混合均勻)。
水溶液的回應取本產品5.0g,加乙酸乙酯10ml熔化。水溶液應回應。如果是混濁的,與2號混濁度規范液(附則IB)相比,不能更濃。
氟化物取本產品0.10g,加稀乙酸乙酯25ml,振搖融解后,加氰化鈉1.0ml稀乙酸乙酯適當制成50ml,加硝酸銀標準溶液1.0ml,混合均勻,陰暗處理5分鐘,與對比液相比(取標準氯化鈉溶液5.0ml加氰化鈉1.0ml和稀乙酸乙酯50ml,加硝酸銀標準溶液1.0ml)。
根據水分檢測法(附則M第一法B),取水產品的含水量應為4.5%~5.5%。
燃燒沉渣不得超過0.1%(附則IN)。
【成分測量】取本產品約0.1g,高精度稱取,加乙酸乙酯5ml融解,加20%氫氧化鈉溶液5ml,加熱流回15分鐘,冷卻,放水20ml和氰化鈉5ml,高精度加硝酸銀滴定管液(0.1mol/L)30ml,加鄰苯二甲酸二丁酯5ml密塞,超強振動后加硫酸鐵銨標注液2ml。每1ml硝酸銀滴定管液(0.1mol/L)等同于5.915mgC4H7Cl3O。
藥用輔料、食品防腐劑、增粘劑等。
密封存儲。
豆油
Dadouyou。
Soybeanoil。
[8001-22-7]
本品種由豆類植物黃豆(GLycinesoyabentham)的種子提取而成。
本產品為淺黃色回應液,無臭或幾乎無臭。
本產品可與醫用乙醚或三氯甲烷相互溶解,在乙酸乙酯中很少溶解,在水中幾乎不溶。
密度本產品的密度應為0.916~0.922。
折射率本產品的折射率為1.472~1.476。
酸值不得超過0.2(附則IH)。
皂化值應為188~200(附則H)。
碘值應為126~140(附則H)。
【檢驗】氯丁二烯取本產品10.0g,放入250ml碘瓶中,立即加入冰醋酸-三氯甲烷(60:40)30ml,振動熔化,高精度飽和碘化鉀溶液0.5ml,密塞,振動1分鐘,放水30ml,用硫代硫酸鈉滴定管液(0.01mol/L)滴定,接近終點站時,加入木薯淀粉標注液0.5ml,再次滴定管。
將本產品取5.0g,高精度稱重,放入250ml錐形瓶中,加入三氯化鐵溶液乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,放水10ml融化后,用乙酸乙酯稀釋液稀釋至100ml)50ml,加熱流回1小時,冷卻至25℃以下,移入分液漏斗,用自來水清洗錐形瓶2次,每次50ml,將洗劑分成分液漏斗。用醫用乙醚獲取3次,每次100ml,與醫用乙醚提取物合作,用自來水清洗醫用乙醚提取物3次,每次40ml,靜放分數反復,放棄隔水層;用3%氫氧化鉀溶液和水清洗醫用乙醚層3次,每次40ml。然后用40ml的自來水不斷清洗醫用乙醚層,直到最后的洗滌劑中加入2滴酚酞標記液,才能看到鮮紅色。將醫用乙醚提取物轉移到恒重蒸發容器中,用醫用乙醚10ml清洗分液漏斗,將洗滌劑轉移到蒸發水中,放入50℃沙浴中,將甲苯6ml蒸發,用甲苯溶液蒸發,將甲苯溶液蒸發,用空氣蒸發105℃干燥至連續兩次秤重之差不超過1mg,不皂腳不超過1.0%。
用中性乙酸乙酯20ml溶解沉渣,用酚酞標注液滴幾滴,用乙酸乙酯制氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)①滴定至淺粉色30秒不褪色。如果乙酸乙酯制氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)消耗超過0.2ml,沉渣總產量不能用作非皂腳物。
取水本產品,以無水甲醇-桂醇(1:1)為有機溶劑,按水檢法(附則第一法A)測量,含水量不得超過0.11%。
油菜籽油取本產品5ml,放入試管嬰兒中,加入1%硫磺的二硫化碳水溶液和戊醇等容溶液5ml,放入飽和氧化鈉沙浴中,注意慢慢加熱至泡沫終止(去除二硫化碳),再加熱15分鐘,無鮮紅色。
本產品重金屬超標4.0g,放入50ml瓷蒸發容器中,加入4ml鹽酸,攪拌,慢慢加熱至鹽酸去除后,加入2ml氰化鈉和5滴鹽酸,文火加熱至空氣氧化氫去除后,在500~600℃下燃燒,使其完全灰化,冷卻,并按規定進行檢查(附第二H法)。含重金屬超標不得超過百萬分之五。
砷鹽取本產品1.0g,自來水消毒氫氧化鈣1.0g,混合,放一點水,攪拌均勻。干燥后,用文火燃燒碳化,然后在500~600℃燃燒后徹底灰化冷卻,加入硫酸5ml和水23ml,按規定檢查(附第一法),應符合要求(0.0002%)。
油酸構成取本產品0.1g,放入50ml錐形瓶中,加入0.5mol/L氫氯化鈉甲醇溶液2ml,在65℃沙浴中加熱流回30分鐘,冷卻,加入15%三氟化硼甲醇溶液2ml,在65℃沙浴中加熱流回30分鐘,冷卻。加庚烷4ml,在65℃沙浴中再次加熱流回5min,冷卻,加入飽和氯化鈉溶液10ml清洗,混合均勻,靜態放置。照氣相色譜分析(附VE)實驗,以鍵合聚乙二醇為固定不動液,開始溫度為230℃,保持11分鐘。以每分5℃的速度加熱至250℃,保持10分鐘,氣相口溫度為206℃,探測器溫度為270℃。取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚樹油酸甲酯、聚醚甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生仁酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山玉酸甲酯標準產品,加入烷溶解稀釋液,每1ml含0.1mg水溶液,取1μl引入氣相色譜,記錄色譜,基礎理論板數量不少于5000,各色譜峰分離應符合規定。取1μ液1μl,引入氣相色譜,記錄色譜,按總面積歸一化法用峰面積換算。試品中含有不少于14碳的飽和脂肪不得超過0.1%,十四烷酸不得超過0.2%,棕櫚酸應為9.0%~13.0%,棉籽油酸不得超過0.3%,聚醚應為3.0%~5.0%,脂肪酸應為17.0%~30.0%,脂肪酸應為48.0%~58.0%。
藥用價值輔科、有機溶劑、潤濕劑等。
【儲存】擋光,密封,儲存在陰涼處。
①乙酸乙酯電解水制氫氧化鈉滴定管涂鴉(0.1mol/L)制備:取50%氫氯化鈉溶液2ml,加250ml乙酸乙酯(如水溶液渾濁,配置后放置留宿,取清液后校準)。取苯甲醛約0.2g,高精度稱取,加乙酸乙酯10ml和水2ml融化,加酚酞標注液2滴,用上述滴定管制備至水溶液呈淺粉色。每1ml乙酸乙酯制氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)非常12.21mg。根據本液的消耗量和苯甲醛的取用量,計算本液的濃度值。

大豆磷脂

Dodou Linzhi

Soya Leclthin

   [8030-76-0]

本品系從大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以無水物計算,含磷(P)應不得少于2.7%;含氮(N)應為1.5%~2.0%:含磷脂氓膽堿應不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺應不得過30.0%,含磷脂酰肌醇應不得過5.0%。

【性狀】 本品為黃色至棕色的半固體或塊狀物。

本品在乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。

酸值 應不大于30(附錄Ⅶ H)。

碘值 應不小于75(附錄Ⅶ H)。

過氧化值 應不大于5(附錄Ⅶ H)。

【鑒別】 (1)取本品約10mg,加乙醇2ml使溶解,加5%氯化鎘乙醇溶液1~-2滴,即產生白色沉淀。

(2)取本品0.4g,加乙醇2ml使溶解,加硝酸鉍鉀溶液(取硝酸鉍8g,加硝酸20ml使溶解,另取碘化鉀27.2g,加水50ml使溶解;合并上述兩種溶液,加水稀釋成100ml,搖勻)1~2滴,即產生磚紅色沉淀。

【檢查】 溶液的顏色 取本品適量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液.照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在350nm的波長處測定吸光度,不得過0.8。

丙酮中不溶物 取本品約1g,精密稱定,加丙酮15ml,充分攪拌后,用經105℃干燥1小時并稱重的4號垂熔玻璃坩堝濾過,殘渣用丙酮洗滌,至洗出的丙酮幾乎無色,殘留物在105℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。

己烷中不溶物 取本品約10g,精密稱定,加正已烷100ml,振搖使溶解,用經105℃干燥1小時并稱重的4號垂熔玻璃坩堝濾過,容器用25ml正己烷洗滌兩次,洗液濾過后,4號垂熔玻璃坩堝在105℃干燥1小時后,稱重,不溶物不得過0.3%。

水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過1.5%。

重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅶ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品1.0g,置100ml錐形瓶中:加硫酸5ml,加熱至樣品炭化,滴加濃過氧化氫溶液,至反應停止后繼續加熱,滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻后加水10ml,蒸發至濃煙消失,依法檢查(附錄Ⅶ J第二法),應符合規定(0.0002%)。

殘留溶劑 乙醇 精密稱取無水乙醇適量,加水定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。精密量取對照品溶液5 ml置頂空瓶中,密封:另取供試品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水5ml使其分散,密封,作為供試品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P第一法)測定,以聚乙二醇為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱為色譜柱,柱溫為100℃;檢測器溫度為250℃,進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平街時間為45分鐘。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,應符合規定。

有關物質 取本品約0.1g,精密稱定,置25ml置瓶中,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶液并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取溶血磷脂酰乙醇胺與溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀釋制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分別為10µg、15µg、20µg、30µg、40µg,含溶血磷脂酰膽堿分別為20µg、60µg、100µg、200µg、300µg的溶液,作為對照品溶液。照磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量測定項下的色譜條件,精密量取各對照品溶液20µl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程,另精密量取供試品溶液20µl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由回歸方程計算溶血磷脂酰乙醇胺與溶血磷脂酰膽堿的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得過0.5%,含溶血磷脂酰膽堿不得過3.5%。

【含量測定】 磷 對照品溶液的制備 精密稱取經105℃干燥至恒重的磷酸二氯鉀對照品43.9mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(每1ml相當于0.04mg P)。

供試品溶液的制備 取本品約0.15g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硫酸20ml與硝酸50ml,緩緩加熱至溶液呈淡黃色,小心滴加過氧化氫溶液,使溶液褪色,繼續加熱30分鐘,冷卻后,用水定量轉移至100ml量瓶中,加水稀釋至割度,搖勻。

測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml,分別置50ml量瓶中,各依次加入鉬酸銨硫酸試液4ml、亞硫酸鈉試液2ml與新鮮配制的對苯二酚溶液(取對苯二酚0.5g,加水適量使溶解,加硫酸1滴,用水稀釋至100ml) 2ml,加水稀釋至刻度,搖勻,暗處放置40分鐘,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在620nm的波長處分別測定吸光度,計算含磷量,即得。

氯 取本品約0.1g,精密稱定,照氮測定法(附錄Ⅶ D第二法)測定,計算,即得。

磷脂酰膽堿,磷脂酰乙醇胺與磷脂酰肌醇含量 照高效液相色譜法(附錄V D)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 用硅膠為填充劑(色譜柱250mm×4.6mm,5µm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)為流動相A,以正己烷-異丙醇-流動相A(20:48:32)為流動相B;柱溫為40℃;按下表進行梯度洗脫;檢測器為蒸發光散射檢測器。

時間(分鐘)

流動相A(%)

流動相B(%)

0

10

90

20

30

70

35

95

5

36

10

90

41

10

90

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰膽堿、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿對照產品,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀釋。每1ml含上述對照產品為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色譜儀。
測確稱取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰膽堿對照產品各適量,用三氯甲醇-甲醇(2:1)溶解并定量稀釋,每1ml含磷脂酰膽堿分別為50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg,含磷脂酰乙醇胺分別為5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg。
藥用輔料、乳化劑、增溶劑等,
【儲存】遮光、密封、保存在-18℃以下。
山梨酸
Shanlisuon。
Sorbfcacid。
[22500-92-1]
本品為(E、E)-2、4-己二烯酸,按無水物計算,含C6H8O2不得少于99.0%。
【性狀】本品為白至微黃白色結晶粉;有特殊氣味。
本品易溶于乙醇,溶于乙醚,溶于水。
熔點(附錄VC)為132~136℃。
【鑒別】(1)取本品約0.2g,加乙醇2ml溶解后,加入溴試液數滴,溴的顏色消退。
(2)取本產品,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解稀釋,制成每1ml含2.5μg左右的溶液。根據紫外線-可見分光光度法(附錄四A),最大吸收264nm的波長。
(3)本品紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集25圖)一致。
【檢查】乙醇溶液的澄清度和顏色取本產品1.0g,加乙醇50ml溶解,溶液應澄清無色。
醛取本產品1.0g,加水30ml和異丙醇50ml溶解,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至4.0,加水稀釋至100ml,搖勻,取10ml,加無色紅溶液(取堿性紅0.1g,加水60ml,加水10%無水亞硫酸鈉溶液10ml,搖勻,攪拌時滴鹽酸2ml,加水100ml。避光12小時以上,加0.2~0.3g活性炭,振動過濾,即得,如溶液渾濁,使用前需過濾;如果試液呈紫羅蘭色,加活性炭再次脫色)1ml,搖勻,放置30分鐘與對照液(取乙醛1.0g,放置100ml量瓶,加正丙醇稀釋至刻度,搖勻,取適量,用正丙醇稀釋制成每1ml含乙醛0.1mg的溶液。
根據水分測定法(附錄IM第一法A)測定,含水量不得超過0.5%。
燃燒殘渣取本品1.0g,依法檢查(附錄in),殘留殘渣不得超過0.1%。
重金屬取燃燒殘留物下的殘留物,依法檢查(附錄H第二法),含重金屬不得超過百萬分之十。
【含量測定】取本品約0.25g,精確稱定,加入中性乙醇(中性酚酞指示液)25ml溶解后,加入酚酞指示液幾滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于11.21mgC6H8o2。
藥用輔料、防腐劑。
【儲存】遮陽、密封、保存在陰涼處。
山玉酸甘油酯。
Shanyusuanganyouzhi。
GlycerylBehenate。
本品由山玉酸和甘油酯化而成,主要為山玉酸單甘油酯、山玉酸二甘油酯和山玉酸三甘油酯。
【性狀】本品為白色或白色粉末或硬蠟塊;有點臭。
本品溶于三氯甲烷,幾乎不溶于水或乙醇。
熔點(附錄VC)應為65~77℃。
酸值不大于4(附錄H)。
碘值取本品3.0,依法測定(附錄IH)不得超過3。
皂化值應為145~165(附錄H)。
過氧化值不應大于6(附錄H)。
【鑒定】(1)取適量,加入三氯甲烷制成每1ml含60mg左右的溶液作為試驗溶液;另外,取山玉酸甘油酯對照產品適量,加入三氯甲烷制成每1ml含60mg左右的溶液作為對照產品溶液。根據薄層色譜法(附錄VB)試驗,取上述兩種溶液各10μl,分別點與同一硅膠G薄層板(臨用前用乙醚展開,取出晾干,然后放入2.5%硼酸的乙醇溶液中1分鐘,取出晾干,110℃加熱30分鐘)。
(2)在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中,試驗溶液主峰的保留時間應與對照溶液中山玉酸甲酯峰的保留時間一致。
【檢驗】游離甘油取山玉酸單甘油酯檢驗項下收集的水層溶液。根據山玉酸單甘油酯檢驗項下的方法,自精密加高碘酸溶液50ml起,同時用75ml水進行空白試驗。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于2.3mg甘油(C3H8o3),游離甘油量不得超過1.0%。
取適量水分,以吡啶為溶劑,按水分測定法(附錄IM第一法A)測定,含水量不得超過1.0%。
燃燒殘渣取本品1.0g,依法檢查(附錄in),殘留殘渣不得超過0.1%。
鎳取標準溶液適量,用0.5%稀硝酸稀釋制成每1ml含0.001μg的溶液,作為對照溶液;取本品約0.5g,精確稱定,加硝酸10ml(或其他適宜試劑適量)消解,將消解后的液體移至25ml量瓶,用水沖洗消解瓶2次,每次2ml,合并洗液,加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各1ml,用水稀釋至刻度,搖勻。根據原子吸收分光光度法(附錄四D第一法),在232nm的波長處分別測量。
重金屬取燃燒殘留物下的殘留物,依法檢查(附錄H第二法),含重金屬不得超過百萬分之十。
砷鹽取1.0.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻。干燥后,用小火燃燒炭化,然后在500~600℃燃燒完全灰化冷卻,加鹽酸5ml和水23ml,依法檢查(附錄第一法),符合規定(0.002%)。
脂肪酸組成取本產品0.1g,放入50ml錐形瓶中,加入0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,在65℃水浴中皂化約30分鐘,冷卻,加入15%三氟化硼甲醇溶液2ml,然后在65℃水浴中甲酯化30分鐘,冷卻,加入庚烷4ml,繼續在65℃水浴中回流5分鐘,冷卻,加入飽和氯化鈉溶液10ml。照氣相色譜(附錄VE)試驗,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率上升至250℃,維持10分鐘。進口溫度為260℃,探測器溫度為270℃。取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山玉酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照產品,加正己烷制成每1ml含0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按山玉酸峰計算不低于1萬,各色譜峰的分離度應符合要求。取上液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。其峰值順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山玉酸、芥酸、二十四烷酸,按面積歸一化法按峰值面積計算,依次不超過3.0%、5.0%、83.0%、3.0%和3.0%。
山玉酸單甘油酯取本產品約1克,精確稱定,放置100毫升錐形瓶,加入25毫升三氯甲烷溶解,移至分液漏斗,錐形瓶用25毫升三氯甲烷洗滌1次,水洗滌25毫升,洗滌液進入同一分液漏斗,強振動1分鐘,靜態分層(如乳化,加冰醋酸1~2毫升);將水層移至500毫升錐形瓶,用水洗滌2次,每次25毫升,合并水層(用于游離甘油檢查)。三氯甲烷層移至500毫升錐形瓶中,精密加高碘酸溶液(取高碘酸5.4g,加水100毫升,冰醋酸1900毫升,黑暗中放置)50毫升,放置60分鐘,不時搖晃。加碘化鉀試液20毫升,放置5分鐘,加水100毫升,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1毫升/L)滴定。每1毫升硫代硫酸鈉滴定液(0.1毫升/L)相當于20.73毫克山玉酸單甘油酯。山玉酸單甘油酯應為12.0%~18.0%。
藥用輔料、潤滑劑、釋放阻滯刺等。
密封。
附件:山玉酸單甘油酯檢查采用高碘酸溶液50ml的三氯甲烷檢查精度,分別放置在三個500ml錐形瓶中,前兩個錐形瓶中加入50ml三氯甲烷和10ml水,第三個錐形版中加入50ml水,然后分別加入20ml碘化鉀試驗液,搖勻。根據山玉酸單甘油酯檢查項下的方法,自放置5分鐘起,同法滴定。硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)與無三氯甲烷溶液的體積之間的差異不得超過0.5ml。

【類別】 藥用輔料,抗氧劑。

【貯藏】 密封保存。

月桂山梨坦(司盤20)

Yuegui Shanlitan(Sipan 20)

Sorbitan Laurate(Sipan 20)

   C18H34O6 346.46

   [1338-39-2]

本產品為山梨坦與單月桂酸產生酯的混合物,由山梨醇脫干,在碳酸氫納催化反應下與月桂酸酯化而成;或由α-山梨醇和月掛酸在180~280℃下立即酯化而成。含油酸應為55.0%~63.0%;含聚醚多元醇應為39.0%~45.0%。
【特點】本產品為淺黃色至淺黃色稠液體,有輕微異味。
本產品微溶于乙酸丁酯,不溶于水。
酸值本產品的酸值不得超過8。
皂化值為158~170。
羥基本產品的羥基(附則IH)為330~358。
碘值本產品過10。
丙二醛本產品的丙二醛(附則VH)不大5。
【識別】(1)取本產品0.5g,加工業乙醇5ml,在沙浴中加熱融化,稀硫酸5ml,再加熱20分鐘,沉淀淺黃色至淺黃色白邊填充液,冷卻,分離白邊填充液(保存油相),加入醫用乙醚5ml振動,白邊填充液融化。
(2)取分辨(1)項下的油相,加長10%鄰苯二酚水溶液2ml,振動,加鹽酸5ml,振動,水溶液為深棕色至淺棕色。
(3)取聚醚多元醇成分測量項下的沉渣500mg,加工業甲醇2ml熔化,作為試驗水溶液;另外,取異山梨酶醇33mg,1、4-去水山梨糖醇25mg,山梨醇25mg,加工業甲醇1ml熔化,作為標準水溶液。根據薄層色譜法(附VB)實驗,吸收上述兩種水溶液2μl,點在同一硅膠材料G層分析扳上,以甲苯-冰醋酸(50:1)為展開劑,取下晾干,噴硫酸溶液(1→2),直至剛好潮濕,200℃立即加熱至色斑清晰、冷卻、立即檢查。試驗水溶液中顯示的色斑的具體位置和顏色應與標準水溶液中的色斑相同。
【檢驗】根據水分檢測法(附則IM第一法A)測量產品,含水量不得超過1.5%。
燃燒沉渣取本產品1.0g,按規定檢查(附則IN),留下沉渣不得超過0.5%,
重金屬超標取燃燒沉渣項下留下的沉渣,按規定按規定進行檢查(附則H第二法),含重金屬超標不得超過0.0%。
【成分測量】油酸取本產品約10g,高精度取,放入250ml圓底燒瓶中,加入100ml乙酸乙酯和3.5g三氯化鐵溶液,攪拌。加熱流回2小時,放水100ml,趁熱遷移至250ml量杯。將水揮發并繼續添加到沙浴中,然后再次揮發,直到沒有乙酸乙酯的氣味。最后加熱水100ml,趁熱慢慢滴入硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙中性化,記錄消耗量,再次滴入硫酸溶液(1→2)至下一層液體回應(約為上述消耗量的10%)。將上述水溶液遷移到500ml分液漏斗中,用正烷取出3次,每次取出100ml,將正己烷層(保存油相預留)遷移到恒量蒸發容器中。沙浴揮發至近干燥后,在60℃緩解壓力,干燥1小時,放入空氣干燥器中冷卻,高精度計算,即可。
聚醚多元醇取油酸測量項下的油相,用10%氫氧化鉀溶液調整pH值至7.0,沙浴揮發至干,沉淀物(如有必要,將沉淀物搗碎)加工行業乙醇150ml,用玻璃棒攪拌,在沙浴中煮3分鐘,將上述液體遷移到3號垂熔鉗鍋中,一鋪有濾紙和特殊凹凸棒土,腎小球,反復獲取3次,將滲出物混合到恒重蒸發皿中。
藥用價值輔科、破乳劑、有機硅消泡劑等。
【儲存】密封性,儲存在干燥易怒的地方。
月桂氮酮
YueguiDanzhuotong。
Laurocapram。
[5927-89-3]
本產品為1-12甲基-6氫-2H-氮雜-2-酮。C18H35NO應為97.0%~102.0%。
本產品為無色透明粘稠液體,幾乎無臭,無異味。
本產品易于在工業乙醇、乙酸丁酯、醫用乙醚或環己烷中融化,不溶于水。
密度為0.906~0.926。
折射率為1.470~1.473。
粘度本產品的活性粘度為32~34mm2/s(附5℃時為1.2mm±0.05mm。
【識別】(1)取本產品2ml,加工業甲醇2ml,加1mol/L鹽酸羥胺水溶液(臨時新配)1ml,加3氯化鐵溶液1硬粒,在沙浴上加熱冷卻,加1滴3氯化鐵標準溶液,混合均勻,然后在沙浴上加熱。水溶液呈棕色、藍色和紫色。
(2)本產品的紅外消化吸收圖普應與對比圖普(光譜儀集48圖)一致。
【檢驗】phpH取本產品5ml,加中性乙酸乙酯5ml,微溫融解冷卻,水溶液與石蕊試紙相遇應中性化。
本產品采用自己的酰胺及相關化學物質,加入甲苯制成每1ml含100mg的水溶液和每1ml含20mg的水溶液,作為試驗水溶液(1)和(2);此外,將自己的內酰胺標準產品加入甲苯,制成每1ml含0.5mg的標準水溶液。根據薄層色譜法(附則VB)實驗,吸收上述三種水溶液10μl,點在同一硅膠材料材料的G層分析板上,以四氯化碳-甲苯(1:1)為展開劑,取下、晾曬、噴入冰醋酸,并將濕熱氣旋中至無冰醋酸臭,再將氫氣放入一個適度尺寸的具塞磨口標本采集缸內嵌入少量杯,內裝高錳酸鉀溶液約1g,加入鹽酸溶液(1→4)10ml,蓋緊標本采集缸,5min后即可使用。試驗水溶液(1)與標準水溶液對應部位的殘留斑點,其色調不能比標準水溶液的主色斑更深;試驗水溶液(2)除主色斑外,不能顯示其他色斑。
溴化物取本產品1.0g,放水10ml,充分振動,加硫酸3滴,三氯甲烷1ml,振動時滴2%氯胺T水溶液(臨時長制)3滴,三氯甲烷層如顯色劑,與溴化鉀水溶液標準高精度稱重105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g,分解成100mm)1.0。
燃燒沉渣控制本產品2.0g,按規定檢查(附則IN),留下沉渣不得超過0.1%。
如果重金屬超標,取燃燒沉渣項下留下的沉渣,按規定進行檢查(附第一法),含重金屬超標不得超過0.0%。
照氣相色譜分析(附則VE)測量。
羥基硅膠(SE-30)是色譜儀前提和系統軟件應用范圍試驗的穩定相,應用濃度值為10%,柱溫為240℃±10℃?;A理論板數量按月桂氮峰計算不低于1000,月桂氮峰與內標化學物質峰的分離度應符合規定。
校正因子適當測量24烷,加入每1ml稀釋成每1ml含2mg的水溶液,作為內標水溶液。此外,月桂氮酮標準產品約20mg,精度高,放入10ml量筒中,用內標水溶液溶解稀釋至標尺,混合均勻,取1μl引入氣相色譜,計算校正因子。
檢測方法取本產品約20mg,高精度稱取,放入10ml量筒中,用內標水溶液溶解稀釋至標尺,混合均勻,連續氣相3~5次,每次約1μl。
藥用輔料,滲入硫化促進劑。
【儲存】擋光,密封儲存。
巴西棕櫚蠟
BaxiZonglula。
CarnaubaWax。
這個品種是從coperniciariferamart.葉片中提純而成的蠟。
本產品為淺黃色或淺黃色粉末,片狀或小塊。
本產品溶于熱二甲苯,溶于熱乙酸丁酯,幾乎不溶于水或乙酸乙酯。
溶點本產品的溶點(附件VC第二法)應為80~86℃。
酸值取本產品5.0g,精度高,放入250ml圓底燒瓶中,加入二甲苯100ml,加熱至徹底融化,加入乙酸乙酯50ml和溴麝香草酚藍標注液2.5ml。加熱后,熱用乙酸乙酯制成的三氯化鐵溶液滴定管液(0.1mol/L)滴定至水溶液呈翠綠色,滴定管最終用空白試驗校準。
皂化值取3.0g,高精度取,放入250ml饒瓶中,加入丙酮-二甲苯(5:4)溶液50ml,高精度加入0.5mol/L氫氯化鈉乙醇溶液15ml,加熱流回3小時,加酚酞標注液1ml,趁熱硫酸滴定管液(0.5mol/L)滴定,直到水溶液鮮紅色剛剛褪色,加熱到沸騰。
識別取本產品約0.1g,加入5ml三氯甲烷,加熱融解,作為試驗水溶液(利用網絡熱點樣品);取薄荷醇、麝香草酚約10mg和10μl乙酸香薄荷酯,放入20ml量筒中,將二甲苯稀釋液加入標尺,混合均勻,作為標準水溶液。根據薄層色譜法(附件VB)實驗,吸收試驗水溶液6μl和標準水溶液2μl,點在同一硅膠材料G層分析板上,用乙酸丁酯-三氯甲烷(2:98)力展開劑,取下、干燥,噴灑20%磷鉬酸乙醇溶液,105℃加熱10~15分鐘,直至斑點清晰,立即檢查。標準水溶液表示藍色薄荷酯、鮮紅色麝香酚和深藍色乙酸酯,試驗水溶液應在薄荷醇和麝香酚對應部位中間表示大色斑(三十乙烷),下面可以看到幾個微妙的斑點,在麝香酚和乙酸薄荷酯對應部位中間表示幾個深藍色斑點,上述斑點也應表示其他斑點,大于移動值(RF)斑點應清晰,斑點樣品應為深藍色。
【檢驗】水溶液的回應度和色調取本產品0.1g,加入10ml三氯甲烷,加熱融化。水溶液應無色反應,如顯色劑,與同體型的對應液(取色度為重絡酸1.0ml,放水15ml,混合均勻)相比,不能更深入。
燃燒沉渣取本產品1.0g,按規定檢查(附則IN),留下沉渣不得超過0.25%。
如果重金屬超標,取燃燒沉渣項下留下的沉渣,按規定進行檢查(附則H),含重金屬超標不得超過0.20%。
【類型】藥用輔料、薄膜包裝原料、釋放阻斷劑等。
【儲存】擋光,密封儲存。

玉米朊

Yumiruan

Zein

   [9010-66-6]

本品系從玉米麩質中提取所得的醇溶性蛋白。按干燥品計算,含氮(N)量應為13.1%~17.0%。

【性狀】 本品為黃色或淡黃色薄片,一面具有一定的光澤;無臭,無味。

本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶,在水或無水乙醇中不溶。

【鑒別】 (1)取本品約20mg,剪碎,加90%乙醇2ml使溶解,加10%醋酸鉛溶液2ml,即產生白色沉淀。

(2)取本品約0.1g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml和硫酸銅試液數滴,置水浴中加熱。即變為紫色。

(3)取本品約25mg,滴加1ml硝酸,用力振搖,溶液變成亮黃色,再加6mol/L的氨水10ml,溶液即變為橙黃色。

【檢驗】醚可溶物取本產品1g(按干躁產品計算),在索氏提取物中加入80~100ml無水醫用乙醚,流回獲取約6小時。提取物揮桿干燥醫用乙醚,80℃干燥至恒重,留下的沉淀物不得超過2.0%。
干躁無重力取本產品,105℃干燥至恒重,凈重減少不得超過8.0%(附則il)。
燃燒沉渣取本產品1.0g,按規定檢查(附則IN),留下沉渣不得超過0.3%。
如果重金屬超標,取燃燒沉渣項下留下的沉渣,按規定檢查(附則H第二法),含重金屬超標不得超過0.20%。
微生物限量取本產品,按規定檢查(附件為J)。每1克試驗產品中除病菌不得超過1000個,細菌和酵母不得超過100個,大腸埃希菌不得檢測。
【成分測量】取本產品0.2g,高精度稱取,按氮檢測法(附則ID第一法)測量。
【類型】藥用輔料、薄膜包裝原料、釋放阻斷劑等。
【儲存】封閉式,存放在干燥躁動的地方。
本產品為1、2、3-丙三醇。C3H8O3不得低于98.0%。
【特點】本產品為無色粘性液體;甜味;引濕;溶液(1→10)顯中性化。
本產品可與水或乙酸乙酯隨意溶解,微溶于甲苯,不溶于三氯甲烷或醫用乙醚。
25℃時密度不小于1.257。
折射率本產品的折射率為1.470~1.475。
本產品的紅外消化吸收圖普應與對比圖普(光譜儀集77圖)一致。
檢查本產品php產品25.0g,將水稀釋成50ml,攪拌,加酚酞標注0.5ml,水溶液無色,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,水溶液呈淡粉色。
色調取本產品50ml,放入50ml納氏比色管中,與對比液(取色度為重絡酸液0.2ml,放水溶解稀釋至50ml)相比,不能更深入。
氟化物取本產品5.0g,按規定檢驗(附則IA),與規范氯化鈉溶液3.0ml制成的對應液相比,不能更濃(0.0006%)。
硫氰酸鉀取本產品10g,按規定檢驗(附則IIB),與規范硫酸銨水溶液2.0ml制成的對應液相比,不能更濃(0.002%)。
醛和氧化化化物取本產品3.75g,放入塞比色管中,放水至15ml,攪拌,加入褪色副品紅溶液取硫酸副品紅(C19H18ClN3)0.1g,放入錐形瓶中,放水60ml,加入7.5%亞硫酸鈉水溶液10ml,慢慢攪拌后加入稀硫酸4.5ml,變道振動至徹底融化,放水至100ml,攪拌均勻,放置12小時后應用1.0ml,攪拌,放置1小時,水溶液顏色與標準水溶液每1ml含室內甲醛(CH2O)5.0μg7.5ml放水7.5ml同法解決后的液體色調相對較深。(如果標準水溶液不呈鮮紅色,則實驗無效)
油酸和脂質取本產品40g,加入40ml的冷水,然后加入高精度氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)10ml,攪拌均勻,煮5分鐘,冷卻,用酚酞標注幾滴液,用硫酸滴定管液(0.1mol/L)滴定至鮮紅色消退,最后用空白試驗校準滴定管。消耗的氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)不得超過2.0ml。
易碳化物取本產品5.0ml,振動下逐滴加鹽酸5ml。此時,溫度不得超過20℃。靜置1小時后,如顯色劑,與相同體積的水溶液(氯化鈷水溶液0.2毫升,重絡酸水溶液1.6毫升和8.2毫升)相比,不能更深入。
糖取牟品5.0g,放水5ml,攪拌,加稀硫酸1ml,在沙浴上加熱5分鐘,加無機鹽2mol/L氫氯化鈉溶液3ml,滴入氫氧化銅標準溶液1ml,攪拌,應為深藍色回應水溶液,再在沙浴上加熱5分鐘。
二甘醇、乙二醇等殘渣取本產品約10g,高精度稱取。在20ml量筒中,高精度加入標準水溶液(每1ml含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用工業甲醇溶解稀釋至標尺,作為試驗水溶液。取二甘醇,乙二醇適宜,高精度稱取,用工業甲醇溶解稀釋液制成每1ml含二甘醇,乙二醇各0.5mg的水溶液,高精度取5ml,25ml量筒內,高精度加5ml標準水溶液,用工業甲醇稀釋液稀釋至標尺,作為標準水溶液。另外,取二甘醇、乙二醇、正己醇和凡士林,高精度稱取,用工業甲醇溶解稀釋液制成含凡士林400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的水溶液。照氣相色譜分析(附加VE),用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基硅氧烷作為固定不動液(或正負極相似的固定不動液)的毛細管色譜柱,程序加熱,開始溫度為100℃,保持4分鐘,以每分50℃的速度加熱至120℃,保持10分鐘,然后以每分50℃的速度加熱至220℃,保持6分鐘;氣相口溫度為200℃,探測器溫度為250℃。取系統軟件適用范圍試驗水溶液1μl,引入氣相色譜,記錄色譜。各成分色譜儀峰值中間的分離度應符合規定。取標準水溶液反復氣相,二甘醇與乙二醇峰總面積與內標峰面積比的相對標準偏差不得超過5%。樣品水溶液和標準水溶液相繼高精度取樣1μl,引入氣相色譜,記錄色譜,按內標法以峰值面積換算,試驗產品中二甘醇和乙二醇不得超過0.025%;如有其他殘渣峰,扣除內標峰按總面積歸一化法計算,不明殘渣不得超過0.1%;殘渣總產量(包括二甘醇和乙二醇)不得超過1.0%。
燃燒沉渣取本產品20.0g,加熱至起火,終止加熱,點燃后冷卻,按規定檢查(附則IIN),留下沉渣不超過2mg。
鋁鹽取本產品20.0g,與標準鐵水溶液1.0ml制成的對應液相比,不能更深入(0.0萬5%)。
重金屬超標取本產品5.0g,按規定檢驗(附第一H法),含重金屬超標不得超過百萬分之二。
砷鹽取本產品6.65g,放水23ml,硫酸5ml攪拌,按規定檢查(第一第一法),應符合要求(0.0003%)。
【成分測量】取本產品約0.1g,高精度稱取,放水45ml,攪拌,高精度加2.14%(g/ml)高碘酸鈉水溶液25ml,混合均勻,黑暗處理15min后,加50%(g/ml)乙二醇水溶液5ml,混合均勻,黑暗處理20分鐘,加酚酞標注液0.5ml,用氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)。
藥用輔料、有機溶劑、助懸劑等。
本產品為1、2-丙二醇。C3H8O2不得低于99.5%。
【特點】本產品為無色反應的粘稠液體;無臭,味道略甜;引濕。
乙酸乙酯或三氯甲烷可與水隨意溶解。
25℃時,密度本產品的密度應為1.035~1.037。
識別(1)在成分測量項下記錄的色譜中,試驗水溶液峰值的保存期應與標準水溶液峰值一致。
(2)本產品的紅外消化吸收圖普應與對比圖普(光譜儀集706圖)一致。
【檢驗】酸值取本產品10.0ml,加入新開的冷水50ml融化后,加入溴麝香草酚藍標記液3滴,用氫氧化鈉溶液滴定管液(0.01mol/L)滴定至水溶液深藍色,氫氧化鈉溶液滴定管液(0.01mol/L)體積不得超過0.5ml。
氟化物取本產品1.0ml,按規定檢驗(附則IA),與規范氯化鈉溶液7.0ml制成的對應液相比,不能更濃(0.007%)。
硫氰酸鉀取本產品5.0ml,按規定檢驗(附規B),與規范硫酸銨水溶液3.0ml制成的對應液相比,不能更濃(0.006%)。
本產品適用于相關化學物質,高精度稱重,每1ml含丙二醇0.5g左右的水溶液用無水己醇稀釋液制成,作為試驗水溶液;另外,高精度稱重一縮二乙二醇(二甘醇)、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇和環氧丙烷標準產品,用工業乙醇稀釋液制成每1ml含5μg、500μg、150μg、5μg的水溶液,作為標準產品水溶液。根據氣相色譜分析(附VE)實驗,以聚乙二醇20m為固定不動液,開始溫度為80℃,保持3分鐘,以每分15℃的速度升溫至220℃,保持4分鐘,進棒口溫度為230℃,探測器溫度為250℃,各色譜儀峰的分離度應符合規定。高精度取樣水溶液和標準水溶液各1μl,引入氣相色譜,記錄色譜,按外標法用峰面積換算試驗產品中一縮二乙二醇(二甘二醇)、一縮二丙二醇、二醇、工縮三丙二醇、環氧二醇。含一縮二乙二醇(二甘醇)不得超過0.001%;一縮二丙二醇不得超過0.1%;二縮三丙二醇不得超過0.03%;環氧丙烷不得超過0.001%。
還原化學物質取本產品5.0毫升,放入碘量瓶中,加入碘酸鉀標準溶液1.5毫升,稀硫酸2毫升,密塞,陰暗處理15分鐘,加入木薯淀粉標注液2ml。如果是深藍色,用硫代硫酸鈉滴定管液(0.005mol/L)滴定至深藍色消退,消耗硫代硫酸鈉滴定管液(0.005mol/L)。
氧化化化學物質取本產品1.0ml,氨標準溶液1ml,60℃沙浴加熱5分鐘,水溶液無淡黃色;快速加入硝酸銀標準溶液0.15ml,混合,放置5分鐘,水溶液無變化。
根據水分檢測法(附則IM第一法A),水分含量不得超過0.2%。
燃燒沉渣取本產品50g,加熱至點燃,即終止加熱,當然點燃至干燥,在700~800℃燃燒至恒重,留下沉渣不得超過3.5mg。
重金屬超標取本產品4.0ml,放水19ml,醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2ml,按規定攪拌檢查(附第一H法),含重金屬超標不得超過百萬分之五。
砷鹽取本產品1.0g,加硫酸5ml和水23ml,混合均勻,按規定檢查(附則IJ),應符合要求(0.002%)。
成分測量照氣相色譜分析(附則VE)測量。
色譜儀的前提和系統軟件的適用范圍實驗以聚乙二酵20M為穩定相,開始溫度為130℃,保持1分鐘,以每分鐘10℃的速度加熱至240℃,保持1分鐘,氣相口溫度為230℃,探測器溫度為250℃。根據丙二醇峰計算,理淪板數量不少于1萬。
檢測方法取本產品,高精度稱重,用工業乙醇稀釋液制成每1ml含1mg左右的水溶液,高精度1μl引入氣相色譜,記錄色譜;另取丙二醇標準產品,同樣的測量方法,按外部標準方法換算峰值面積。
藥用輔料、有機溶劑、增粘劑等。
【儲存】密封,存放在干躁處。
石臘
Shila
Paraffin。
[6846-81-3]
從原油或頁巖油氣中獲得的各種固形烴混合物。
特點本產品為透明或灰白透明顆粒,常顯示晶狀結構;無異味,無異味:手指觸摸光滑。
本產品在三氯甲烷或醫用乙醚中融化,在水或乙酸乙酯中幾乎不溶。
溶點本產品的溶點(附則VIC第二法)為50~65℃。
識別(1)取本產品,加熱,即點燃產生明亮火焰,留下碳化沉淀物。
(2)取本產品約0.5g,放入干躁試管嬰兒中,加入相等硫后,加熱,即產生氯化氫氣味并碳化。
【檢驗】phpH值取本產品約5.0g。加熱溶解后,加入等容的中性熱乙酸乙酯,搖晃后靜置分層;乙醇溶液應在石蕊試紙上中性化。
在65~70℃的沙浴中融化后,加入95%(g/g)鹽酸5ml,保證這個溫度10分鐘左右,每1分鐘超強力振動幾秒鐘左右,10分鐘取下,本產品不能上色;鹽酸層,如顯色劑,與對比液相比,不能更深入(用氯化鈷液0.8ml取色,用氫氧化銅液0.3ml比色,用重絡酸液1.0ml與水2.9ml混合)。
燃燒沉渣不得超過0.05%(附則)。
藥用輔料、乳膏栽培基質、薄膜包裝原料等。
存儲密閉存儲。
卡波姆
Kabomu。
Carbomer。
[54182-57-9]
本產品是亞克力引線鍵合烯丙基綿白糖或季戊四醇丙醚的聚合物材料聚合物。根據干躁產品,羧酸基含量應為56.0%~68.0%。
特點本產品為乳白色松散粉末;微臭;引濕。
【辨別】取本產品0.1g,分散在20ml水中,加入10%氫氯化鈉溶液0.4ml,即可疑膠狀。
【檢驗】酸值取本產品0.10g,均勻分散溶脹在10ml水中,按規定檢驗(附則VH),pH值為2.5~3.5。
粘度取本產品0.5g,均勻分散在98ml水中。充分膨脹后,攪拌,用15%氫氧化鈉溶液將pH值調整至7.3~7.8(用高精度pH試紙檢測),放入100ml水中,攪拌(防止發泡),按規定測量(附件第二法),25℃驅動粘度為15~30pas。
苯取本產品約1g,高精度稱重。在插入式試管嬰兒中,加入對二甲苯10.0ml,使產品分散。加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml,密塞振動1小時,取清液作為試水溶液。另外,取苯合適,高精度稱重,加入對二甲苯,制成每1ml中舍10μg的水溶液,作為標準水溶液。樣品水溶液和標準水溶液每1μl采用高精度量。根據氣相色譜分析(附件VE)測量,采用3m夾層玻璃色譜柱,擔體為201鮮紅色擔體(60~80目),鄰苯二甲酸二胺酯與有機化學皂土混合,作為固定不動液。施膠濃度值為10%,在柱溫100℃下測量。苯含量不應超過0.01%。
干躁無重力取本產品,在80℃下緩解壓力干躁1小時,減掉凈重不超過2.0%(附則)。
將本產品取1.0g,按規定進行檢查(附則),留下的沉渣不得超過2.0%。
如果重金屬超標,應按規定檢查燃燒沉淀物下留下的沉淀物(附條第二法),重金屬超標不得超過0.20%。
【成分測量】取本產品約0.4g,高精度稱重,均勻分散在400ml水中,攪拌融化。根據電位滴定法(附規),用氫氧化鈉溶液滴定管液(0.25mol/L)(近終點站時,每次滴定至少攪拌2分鐘)。每1ml氫氧化鈉溶液滴定管液(0.25mol/L)相當于11.25mg的COOH。
藥用輔料、乳膏栽培基質、釋放阻斷劑等。
存儲密封存儲。
羧甲基纖維素。
Jiajixianweisu。
Methylcelulose。
[9004-67-5]
本產品為羥基醚纖維。根據干躁產品,含叔丁基(一OCH3)應為27.0%~32.0%。
特點本產品為灰白色或乳白色纖維或顆粒粉末;無異味,無異味。
本產品在水中溶脹成清澈或微濁的膠體溶液;不溶于工業乙醇、三氯甲烷或醫用乙醚。
【辨別】(1)取本產品1%的溶液,放入試管嬰兒中,沿壁厚慢慢加入0.035%鉭酮的硫酸溶液2ml,放置,在兩個液體頁面顯示深藍色環。
(2)取本產品1%的溶液10ml,加熱,水溶液造成霧或塊沉積,制冷后,沉積融化。
(3)取本產品1%的溶液,倒在金屬板上,水分揮發后,產生一層延展膜。
【檢驗】phpH值取本產品1.0g,放水100ml融化后,按規定測量(附則VH),pH值為4.0~8.0。
粘度取本產品合適,按干躁產品計算,加入90℃的水制成2.0%(g/g)的水溶液,充分攪拌約10分鐘。在冰浴中冷卻,冷卻過程中再次攪拌,保持40分鐘,調整凈重,攪拌均勻。在20℃±0.1℃時,用轉盤粘度計測量(附6G第二法)。如果標識粘度大于或等于100mpas,則粘度應為標識粘度的75.0%~140.0%。如果標識粘度低于100mpas,則粘度應為標識粘度的80.0%~120.0%。
干躁無重力取本產品,在105℃干躁2小時內,減掉凈重不超過5.0%(附則)。
將本產品取1.0g,按規定進行檢查(附則),留下的沉渣不得超過1.0%。
如果重金屬超標,應按規定檢查燃燒沉淀物下留下的沉淀物(附條第二法),重金屬超標不得超過0.20%。
砷鹽取本產品1.0g,加入碳酸鈉1.0g,攪拌均勻,放水攪拌均勻。干燥后,先用文火燒焦碳化,然后在500~600℃燒焦完全灰化冷卻,再加入硫酸8ml和水23ml,按規定檢查(附第一法),符合要求(0.0002%)。
【成分測量】根據叔丁基、乙氧基和羥丙氧基檢測方法(附則7F),對叔丁基進行高精度稱重和測量。
藥用輔料、粘合劑、助懸劑等。
【儲存】密閉,存放在干躁處。

白凡士林

Bai Fanshilin

White Vaselin

 [8009-03-8]

本品系從石油中得到的經脫色處理的多種烴的半固體混合物。

【特點】本產品為乳白色至淡黃色對稱的乳膏狀物質;無臭或幾乎無臭;與皮膚接觸時感覺光滑;拉絲。
該產品在35℃的三氯甲烷中溶解,在醫用乙醚中微溶解,在乙酸乙酯或水中幾乎不溶。
60℃時,密度為0.815~0.880。
本產品溶點(附則第三法)為45~60℃。
【檢查】本產品色調為10.0g。在放量杯中,在沙浴上加熱熔化,并將其移入比色管中。與同體型的對應液相比,不能更深入(色度為重絡酸液7.8ml,色度為氫氧化銅液0.2ml。
本產品采用殘渣OD值,加入三羥基戊烷融化稀釋液,制成每1ml含0.50mg左右的水溶液。根據紫外線-可以看出,氣相色譜法(附則四A)在290nrn的光波長度測量,OD值不能超過0.50。
錐入度、ph酸堿度、硫酸鹽、有機化合物、異性朋友有機化合物和燒焦沉渣照黃凡熾林,應符合要求。
藥用輔料、乳膏栽培基質、潤滑油等。
【存儲】密封存儲。
白陶土
Baitaotu。
Kaolin。
[68515-07-1]
本品種采用純天然含水硅酸鋁纖維氈,自來水沖洗去砂,經稀酸處理,自來水不斷清洗,去除殘渣。
【特點】本產品為乳白色石粉;水分濕潤后,有類似粘土的氣味,顏色加重。
該產品在水、稀堿或氫氧化鈉溶液中幾乎不溶。
【識別】取本產品約1g,放入瓷蒸發皿中,放入10ml和5ml鹽酸,加熱至冒煙制冷,慢慢放入20ml水中,燒開2~3分鐘,腎小球沉淀為深灰色。滲瀝液顯示鋁鹽的識別(附則三)。
【檢驗】氟化物取本產品0.20g,放水25ml和氰化鈉1滴,燒開5分鐘,按規定檢查腎小球和滲瀝液(附規則A),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的相應液相比,不能更濃(0.03%)。
硫氰酸鉀取本產品0.30g,放水40ml,稀硫酸2ml,加熱燒開5分鐘,冷卻,腎小球,滲瀝液按規定檢查(附則B),與標準硫酸銨水溶液3.0ml制成的相應液相比,不能更濃(0.1%)。
酸中蛋白質沉淀取本產品1.0g,加鹽酸溶液(18→1000)50ml,燒開5分鐘,腎小球和滲瀝液蒸干,燃燒至恒重,留下不超過10mg的沉渣。
燃燒無重力取本產品,燃燒至恒重,凈重減少不超過15.0%。
細砂取本產品2g,放入量杯中,放水50ml,攪拌均勻,落在自來水潮濕的7號藥篩上。量杯不斷清洗自來水,將所有試驗用品移到藥篩上,用清水清洗藥篩,集中殘留物,專門在網篩上觸摸,不要有細砂感。
鋁鹽取本產品0.42g,加入稀硫酸25ml和水25ml,燒開2分鐘,冷卻,腎小球,滲瀝液排水100ml,混合均勻;取20ml,加入硫酸銨50mg。自來水稀釋液35ml后,按規定檢查(附規則)。
重金屬超標取本產品4.0g,加髓磷酸鹽緩沖溶液(pH3.5)4ml和水46ml,燒開、冷卻、腎小球、滲瀝液排水50ml,混合均勻,取20ml,按規定檢查(附則H第一法)。
砷鹽取本產品1.0g,加硫酸5ml和水23ml,按規定檢驗(附則第一法),應符合要求(0.002%)。
藥用輔料、吸收劑、助懸劑等。
【存儲】密封存儲。
白蜂蠟
BaiFengla。
whiteBeeswax。
[8012-89-3]
該品種由空氣氧化漂白劑特制的液體石蠟(蜂蜜峰分泌物中增加的蠟)制成。由于蜜蜂種類不同,中國蜂蜜峰代謝的液體石蠟別名為液體石蠟(酸值為5.0~8.0),西方國家蜂種(關鍵是蜂)代謝的液體石蠟別名為西方液體石蠟(酸值為16.0~23.0)。
【特點】本產品為灰白色或淡黃色固體,暗淡無光,無晶體,無異味,無異味。
本產品溶于三氯甲烷,微溶于醫用乙醚,幾乎不溶于水或工業乙醇。
密度取本產品,制成生長、寬度、高度為1cm的顆粒狀物。在500ml燒杯中,加入約400ml(20℃)的乙醇溶液(1→3)。如果蠟片向下移動,可以加入純凈水。如果蠟片向上移動,可以加入乙酸乙酯,直到蠟片停在液體中,即密度檢測液。取測試液,拍照測量密度檢測方法(附件IA),即,本產品密度為0.954~0.964。
本產品溶點(附則第二法)為62~67℃。
75℃時折射率為1.4410~1.430。
酸值為5.0~8.0(中液體石蠟)或16.0~23.0(西蜂蠟)。
本產品皂化值(附則H)為85~100。
碘值(附則H)為8.0~13.0。
【檢查】地蠟、石椿等蠟類化合物取本產品3.0g,放入100ml帶塞的圓底燒瓶中,加入4%三氯化鐵溶液乙醇溶液30ml,加熱后流回2小時,取下,插入溫度表,立即將圓底燒瓶放入80℃沸水中。在水溫下降的整個過程中,繼續轉動圓底燒瓶,觀察圓底燒瓶中的液體。當液體溫度降至65℃時,不會有大量的濁度或出液。
人體脂肪、脂肪油、日本蠟、松香取本產品1.0g,放入100ml圓底燒瓶中,加入3.5mol/L氫氧化鈉溶液35ml,加熱流回30分鐘,取下,冷卻至蠟分層。水溶液應回應或透明。取上述水溶液腎小球,并用硫酸堿化滲瀝液。
丙三醇和其他聚醚多元醇取本產品0.20g,加入三氯化鐵溶液乙醇溶液(取氫氧化鉀3g,放水5ml融化,加入乙酸乙酯至100ml,混合均勻,即得)10ml,加熱流回30分鐘,取下,加入50ml稀硫酸,冷卻,腎小球,用稀硫酸清洗器和過濾裝置。取兩根10ml納氏比色管,將試用水溶液加入1ml,加入0.05mol/L高碘酸鈉溶液0.5ml,攪拌放置5分鐘,然后加入1.0ml紅亞硫酸標準溶液,攪拌,不沉積,然后將試管嬰兒放入40℃溫開水中,在水溫下降的整個過程中繼續旋轉試管嬰兒,觀察10~15分鐘。
重金屬超標取本產品1.0g,按規定檢驗(附則H第二法),含重金屬超標不得超過0.20%。
砷鹽取本產品1.0g,放入凱氏圓底燒瓶中,加鹽酸5ml,用文火加熱至完全碳化(必要時可加鹽酸,總產量不超過10ml)。小心一滴一滴加濃過氧化氫溶液,待反應終止后再加熱,滴入濃過氧化氫溶液至水溶液無顏色、冷卻、放水10ml,揮發至煙霧產生,以去除過氧化氫。
【類型】藥用輔料、乳膏栽培基質及釋放阻斷劑等。
【儲存】遮陽,封閉儲存。

亞硫酸氫鈉

Yaliusuanqingna

Sodium Bisulfite

   NaHSO3 104.06

   [7631-90-5]

硫代硫酸鹽取本品1.0g,加水15ml溶解后,加入5ml稀鹽酸,搖勻,靜置5分鐘,無渾濁。
鐵鹽取本品1.0g,加鹽酸2ml,在水浴上蒸干,加水適量溶解,依法檢查(附錄G)。與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液相比,不得更深(0.002%)。
重金屬取本品1.0g,依法檢查(附錄H第一法),含重金屬不超過20%。
砷鹽取本品0.5g,加水10ml溶解后,加入1ml硫酸,蒸至砂浴白煙冒出,冷卻,加水21ml和5ml鹽酸,依法檢查(附錄第二法),應符合規定(0.0004%)。
【含量測定】取本產品約0.15g,精確稱定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密封堵塞,振動溶解,在黑暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。最后,加入淀粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失,并用空白試驗校正滴定結果。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于3.203mg。
藥用輔料,抗氧劑。
【儲存】遮陽,密封保存。
交聯羧甲基纖維素鈉。
Jiaoliansuojiajixianweisuna。
Croscarmelosesodium。
本產品為交聯纖維素鈉鹽。
【性狀】本品為白色或類白色粉末,具有引濕性。
在無水乙醇.乙醚.丙酮或甲苯中,本產品在水中膨脹形成混懸液。
【鑒定】(1)取本品1g,加入0.0004%亞甲藍溶液100ml,攪拌放置,產生藍纖維沉淀。
(2)取本產品1g,加水50ml,混合均勻,取1ml,放入試管中,加水1ml和α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加無水甲醇25ml,攪拌溶解,即得,臨時使用新制)5滴,沿傾斜試管壁緩慢加入硫酸2ml。
(3)取鑒定(2)項下的溶液,顯示鈉鹽的火焰反應(附錄III)。
【檢查】酸度取本品1g,加水100ml,振動5分鐘后,依法確定(附錄H)pH值為5.0~7.0。
沉降體積取100ml塞式量筒,加水75ml,取本品1.5g,每次0.5g,分三次加入量筒,每次加樣后劇烈振動,加水至100ml,繼續振動至測試產品在溶液中均勻分散,放置4小時。
取代度約為1.0g,精確定義,放入500ml碘量瓶中,加入10%氯化鈉溶液300ml,精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mo/L)25ml。密封,放置5分鐘,不時振動,加入鹽酸滴定液(0.1mol/L)15ml,加間甲酚紫指示液(取間甲酚紫0.1g,加入0.01mol/L氫氧化鈉溶液13ml溶解,加水稀釋至100ml。如果溶液呈紫色,繼續加入鹽酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直到溶液變黃。用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)從黃色到紫色。
羧甲基酸替代度A:
中M為中和1g供試產品(按干燥產品計)所需氫氧化鈉的毫摩爾數;
C是在燃燒殘渣項下獲得的燃燒殘渣百分比。
羧甲基鈉替代度S的計算如下:
羧甲基酸和羧甲基鈉的替代度(AS)應為0.60~0.85。
氯化鈉和乙醇酸鈉氯化鈉取本產品約5.0g,精確稱重,放入250ml燒杯中,加水50ml和30%過氧化氯溶液5ml,在水浴中加熱20分鐘,不斷攪拌。冷卻時,加水100ml和硝酸10ml,用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定,滴定過程中不斷攪拌,銀電極電位法指示滴定終點。每1ml硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當于2.922mgNacl。
乙醇酸鈉避光操作。取本產品約0.5g,精確稱重,放入100ml燒杯中,加入5ml冰醋酸和水,攪拌15分鐘。慢慢加入50ml丙酮,不斷攪拌,加入1g氯化鈉,攪拌幾分鐘;過濾后,將丙酮定量轉移到100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為試驗溶液。室溫減壓干燥12小時的乙醇酸約為0.1g,精確稱重,放入100ml量瓶中,加水溶解稀釋至刻度,分別取1.0.2.0.3.0.4.0ml,放入100ml量瓶中。測試溶液2.0ml和上述控制溶液各2.0ml,分別放入25ml量瓶中,在水浴中加熱20分鐘,揮去丙酮,取出冷卻,加入2.7-羥基萘溶液(取2.7-羥基萘10mg,加入100ml硫酸溶解,放入溶液顏色褪色,2天內使用)20.0ml,混合均勻。在水浴中加熱20分鐘,冷卻,加入硫酸稀釋到刻度,混合均勻。同時,將含有5%水和5%冰醋酸的丙酮溶液作為空白溶液同時操作。根據紫外線-可見分光光度法(附錄IVA),在540nm波長處測量吸光度,繪制標準曲線。乙醇酸和乙醇酸鈉的轉換系數為1.29。
氯化鈉和乙醇酸鈉的總量不得超過0.5%。
水中的可溶性物質取本產品約10.0g,精確稱定,加水800ml,30分鐘內每10分鐘攪拌1分鐘,放置1小時。必要時離心,取200ml上層液,經快速濾紙減壓過濾,取150ml續濾液,預先干至恒重250ml燒杯,精確稱定濾液重量,加熱濃縮至近干,105℃干燥4小時。根據干燥產品,水中的可溶性物質不得超過10.0%。
105℃干燥6小時5℃干燥6小時,減重過10.0%(附錄)。
燃燒殘渣取本品1.0g,依法檢查(附錄IN)。根據干燥產品殘留殘渣應為14.0%~28.0%。
重金屬取燃燒殘渣項下殘留的殘渣,依法檢查(附錄H第二法),含重金屬不得超過100萬。
【類別】藥用輔料、崩解羽、填料等。
【儲存】密封保存。
交聯聚維酮
JiaolianJuweitong。
Crospovidone。
[9003-39-8]
本產品為N-乙烯-2-吡咯烷酮交聯不溶于水的均聚物。分子式為(C6H9no)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈的平均值。按無水物計算,含氮(N)應為11.0%~12.8%。
【性狀】本品為白色或類白色粉末,幾乎無臭:引濕。
本產品不溶于水.乙醇.三氯甲烷或乙醚。
【鑒定】(1)取本品1g,加水10ml振動,分散成混懸液,碘試液0.1ml,振動30秒,淀粉指示液1ml,振動,無藍色。
(2)本產品的紅外光吸收圖應與對照產品的圖譜一致(附錄四C)。
【檢查】酸堿度取本品1.0g,加水100ml攪拌成均勻混懸液,依法測量(附錄H),pH值為5.0~8.0。
水中可溶性物質取本品25.0g,放入燒杯中,加水200ml,攪拌1小時,用水定量轉移至250ml量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置(一般不超過24小時),取上溶液,離心30分鐘(每分鐘3500轉),取上清液經0.40μm濾膜過濾,精度取續濾液50ml。
N-乙烯-2-吡咯烷酮采用本產品約1.25g,精確稱重,精密加水50ml,振動分散、堵塞、振蕩1小時。靜置后,取清液過濾,續濾液作為試驗溶液;另外,取適量的N-乙烯-2-吡咯烷酮對照產品,精確稱重,用流動相溶解稀釋,制成每1ml約0.25μg的溶液作為對照產品溶液。另外,取適量的N-乙烯-2-吡咯烷酮對照產品和乙酸乙烯酯,加入甲醇溶解,制成每1ml含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg和乙酸乙烯酯50μg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。根據高效液相色譜法(附錄VD)的測量,以18烷基硅烷鍵硅膠為填充劑,以乙腈-水(8:92)為流動相,檢測波長為235nm。取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖和乙酸乙烯咯烷峰的分離度。測量供試溶液和對照溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法峰面積計算,不超過0.001%。
過氧化物在20~25℃下運行。取本產品2.0g,加水50ml制成混懸液,均分為兩部分,其中一部分加入三氯化鈦硫酸溶液(量取15%三氯化鈦溶液20ml,在冰浴下與硫酸13ml仔細混合均勻,加入適量濃過氧化氫溶液至黃色,加熱至冒煙,冷卻,反復用水稀釋蒸發至溶液近無色,加水至100ml,過濾)2.0ml,搖勻,放置30分鐘作為試驗溶液;另一種加入13%(V/V)硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘。作為空白溶液,根據紫外線-可見分光光度法(附錄4A),在405nm波長處測量吸光度,不得超過0.35(相當于0.04%的H2O2)。
取水本品,按水分測定法(附錄第一法)測定,含水量不得超過5.0%。
燃燒殘渣取本品2.0g,依法檢查(附錄),殘留殘渣不得超過0.1%。
重金屬取燃燒殘渣項下殘留的殘渣,依法檢查(附錄H第二法),含重金屬不得超過100萬。
砷鹽取本產品1.0g,放入凱氏燒瓶中,加入5ml硫酸,用小火加熱至完全炭化(必要時可加入硫酸,總量不超過10ml),慢慢滴加濃過氧化氫溶液,停止反應后繼續加熱,滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色、冷卻、加水10ml,蒸發去除過氧化氫,加入5ml鹽酸和適量水。
【含量測定】取本產品約0.2g,精確稱定,按氮測定法(附錄第一法)計算,即得。
藥用輔料、崩解劑、填料等。
【儲存】避光、密封,保存在黑暗中。

羊毛脂

Yangmaozhi

Lanolin

   [8006-54-0]

本品系采用羊毛經加工精制而得。

【性狀】 本品為淡黃色至棕黃色的蠟狀物,有黏性而滑膩;臭微弱而特異。

本品易溶于三氯甲烷或乙醚,溶于熱乙醇,極微溶于乙醇,不溶于水,但可與約2倍的水均勻混合。
熔點(附錄VC第二法)為36~42℃。
酸值本產品的酸值不大于1.5。
皂化值為92~106(測定時加熱回流時間為2小時)。
碘值為18~35(測定時在暗處放置4小時)。
【鑒別】取本品0.5g,加入3氯甲烷5ml溶解后,加入1ml醋酐和2滴硫酸,即深綠色。
【檢查】酸堿度取本品10g,加水50ml,在水浴上加熱熔化,不斷攪拌冷卻,去除分離的脂肪,應澄清剩余的水溶液。取10ml溶液,加1滴酚酞指示液,不得紅色;取10ml溶液,加1滴甲基紅指示液,不得紅色。
氯化物取本產品0.20克,放入錐形瓶中,加入乙醇27ml,加熱回流幾分鐘,冷卻,加入硝酸0.5ml,濾過,濾液中加入硝酸銀的乙醇溶液(1→50)5滴。如果渾濁,與對照液(取乙醇20ml,加入標準氯化鈉溶液7.0ml,硝酸0.5ml。
取上述酸堿度項下遺留的水溶液10ml,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)1滴,5分鐘內紅色不得完全消失。
乙醇中不溶物取0.50g,加無水乙醇40ml,煮沸,溶液應澄清或極微渾濁。
干燥失重取本品,加入攪拌,105℃干燥至恒重,減重不得超過0.5%(附錄IIL)。
燃燒殘渣不得超過0.15%(附錄IN)。
藥用輔料、軟膏基質、乳化劑等。
密封,保存在陰涼處。
異丙醇
Yibingchun。
IsopropylAlcohol。
[67-63-0]
本品為2-丙醇。
本品為無色澄清液。
與水、甲醇、乙醇或乙醚混合。
本品相對密度(附錄VA韋氏比重秤法)為0.785~0.788。
本品折光率(附錄VF)為1.376~1.379。
【鑒定】(1)取本品1ml,加碘試液2ml,氫氧化鈉試液2ml,振動,即產生淡黃色沉淀,產生碘仿特臭。
(2)取本產品5ml,如20ml重鉻酸鉀試液,然后小心加入5ml硫酸,在水浴中緩慢加熱。產生的氣體會使浸泡在水楊醛-乙醇溶液(1:10)和30%氫氧化鈉溶液中的濾紙變紅棕色。
(3)本產品的紅外光吸收圖譜應與對照產品的圖譜(附錄四C)一致。
【檢查】酸度取本品50ml,加入新開冷水100ml,加入酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至粉色30秒,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)不得超過1.4ml。
根據紫外線-可見分光光度法(附錄四A),230nm波長處的吸光度不大于0.30,250nm波長處的吸光度不大于0.10,270nm波長處的吸光度不大于0.03,290nm波長處的吸光度不大于0.02,310nm波長處的吸光度不大于0.01。
水不溶性物質取本品2ml,加水8ml,振動,放置5分鐘,溶液應澄清。
取本產品50ml,放入105℃恒重蒸發皿中,水浴蒸干后,105℃干燥1小時,殘留物不得超過2.5mg。
易氧化物取本產品10ml,放入色管中,調節溫度15℃,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.5ml,密塞,搖勻,15℃靜置15分鐘,溶液呈粉紅色。
易碳化物取硫酸5ml,放入干色管中,冷卻至10℃,振動同時滴5ml(保持溶液溫度不超過20℃),溶液顏色與黃色黃色1標準(附錄IA)。
將基礎化合物取0.5ml,放入磨口比色管中,加入2、4二硝基苯肼溶液(取2、4二硝基苯肼50mg,加鹽酸2ml,用無堿甲醇(①稀釋至50ml,搖勻)1ml,蓋上比色管,搖勻,靜置30分鐘,加吡啶8ml,水2ml和氯氧化鉀-甲醇溶液(取33%氫氧化鉀溶液15ml,加無堿甲醇50ml,攪拌均勻)2ml,搖勻,靜置30分鐘,用無堿甲醇稀釋至25ml,搖勻,深紅色與基礎化合物(CO)雜質標準溶液(20.5ml)按同一方法處理,不得更深。
根據水分測定法(附錄IM第一法A)測定,含水量不得超過0.5%。
藥用輔料,溶劑。
【儲存】遮光,密封保存。
①制備無堿基甲醇;取2000毫升甲醇,加242硝基苯肼10g和鹽酸0.5毫升,將水浴加熱回流2小時,取出50毫升原蒸餾液,將蒸餾液收集到棕色瓶中。
②制備基礎化合物(CO)雜質標準溶液:精確取丙酮10.43g(相當于CO5.000g),在含有50毫升無基礎甲醇的100毫升量瓶中,用無基礎甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密鱷魚取2毫升,用無基礎甲醇稀釋至刻度,搖勻。

 

紅氧化鐵

Hong Yanghuatie

Red Ferric Oxide

   Fe2O3 159.69

   [1309-37-1]

本品按熾灼至恒重后計算,含Fe2O3不得少于98.0%。

【性狀】 本品為暗紅色粉末,無臭,無味。

本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。

【鑒別】 取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻后,溶液顯鐵鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

【檢驗】水中可溶性物取本產品2.0g,放水100ml,在沙浴上加熱流回2小時,用少許水清洗腎小球,將滲漏瀝液與洗劑混合,放入105℃恒重的蒸發皿中蒸干,105℃烘干至恒重,留下的沉渣不得超過10mg(0.5%)。
酸中不溶物取本產品2.0g,加硫酸25ml,在沙浴中加熱融化,放水100ml,用恒重105℃的4號垂熔鉗鍋腎球沉淀,用鹽酸溶液(1→100)清洗至洗劑無色,再用清水清洗至洗劑無氟化物反射,105℃干燥至恒重,留下的沉渣不得超過6mg(0.3%)。
燃燒無重力取本產品約1.0g,高精度稱取,在800℃燃燒至恒重,凈重減少不超過4.0%。
鋇鹽取本產品0.2g,加硫酸5ml,加熱融化,滴入過氧化氫標準溶液1滴,然后加入10%氫氧化鈉溶液20ml,腎小球,沉淀自來水10ml清洗,混合滲透瀝液和洗滌劑,加入硫酸溶液(2→10)10ml,濁度。
鉛鹽取本產品2.5g,放入100ml錐形瓶中,加入0.1mol/L鹽酸溶液35ml,攪拌1小時,用0.1mol/L鹽酸溶液清洗腎小球,將滲透瀝液與洗劑混合,放入50ml量筒中,將0.1mol/L硫酸溶液稀釋至標尺,混合均勻,作為試驗水溶液。根據原子吸收氣相色譜法(附則四維),在217.0nm的光波長度下進行測量。此外,標準化鉛水溶液2.5ml,放入50ml量筒中,加入1mol/L鹽酸溶液5ml,將水溶解稀釋至標尺,混合均勻,并采用相同的測量方法。試驗水溶液的OD值不得超過對比水溶液(0.001%)。
砷鹽取本產品0.67g,加硫酸7ml,加熱融化,放水21ml,滴入酸堿鈦酸異丙酯亞鍋標準溶液,使淡黃色褪色,按規定檢查(附第一法),應符合要求(0.003%)。
【成分測量】取本產品約0.15g,高精度稱取,放入錐形瓶中,加入硫酸2.5ml,在沙浴上加熱,加入過氧化氫標準溶液1ml,加熱至沸騰幾分鐘,放水25ml,冷卻,加入碘酸鉀1.5g和硫酸2.5ml,密,混合均勻,在黑暗中靜置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定管液(0.1mol/L)滴定。
藥用輔料、添加劑、薄膜包裝原料等,
密封存儲。
化纖醋法酯。
XianweiCufazhi。
cellacefate。
本產品采用乙?;姿崂w維與苯二甲酸酐的縮合反應制成??鄢稚⑺岷?,含苯甲醛的甲?;?C8H5O3)應為30.0%~40.0%,酰胺基(C2H3O)應為17.0%~26.0%。
【特點】本產品為灰白色或乳白色的不定形纖維或細條或粉末;略帶冰醋酸味。
本產品在二氧六環、甲苯、水、乙酸乙酯、pH6以上飽和溶液中熔化。
【辨別】(1)取本產品10mg,加乙酸乙酯1ml,加鹽酸5滴,加熱,即產生乙酸丁酯異味。
(2)取本產品0.1g,放入試管嬰兒中,加入約20mg的苯二酚?;旌虾?,慢慢加熱幾分鐘,融化冷卻,將水溶液落入10%氫氧化鈉溶液20ml中,即呈現綠色光,電解硫酸銅變成酸堿,光消退;堿變成堿,光的含義復雜。
【檢驗】本產品含水量約為0.5g,高精度稱取,加入無水甲醇-三氯甲烷(1:1)20ml,使其融解。根據水檢法(附加第一法A),含水量不得超過5.0%。
分散酸取本產品1.5g,高精度稱取,放入250ml錐形瓶中,加入中性化學工業甲醇(酚酞標注液中性化)-水(1:2)50ml,搖動15分鐘,用腎小球,然后用中性化學工業甲醇10ml再次清洗錐形瓶。每1ml氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)等同于8.306mgC8h6o4。沒有水苯二甲酸,分散酸不能超過6.0%。
燃燒沉渣不得超過0.2%(附則IN)。
重金屬超標取本產品1.0g,按規定檢驗(附則H第二法),含重金屬超標不得超過0.20%。
【成分測量】苯甲醛甲?;”井a品約1g,高精度取,加入甲苯乙酸乙酯-水(2:2:1)50ml,振動融化,加入酚酞標記液,用氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)滴定,最后用空白試驗校準滴定管。每1ml氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)等同于14.91mg的C8H5O3。
酰胺基取本產品約0.5g,高精度稱取,加乙酸乙酯-甲苯(1:1)50ml,振動融解,放水50ml,高精度加氫氧化鈉溶液滴定管液(1mol/L)25ml,振動放置留宿;用硫酸滴定管液(1mol/L)1mol/L)滴定,用空白試驗校準滴定管結果。每1ml氫氧化鈉溶液滴定管液(1mol/L)等同于43.0mg的C2H3O,將測量結果減去苯甲醛甲?;鶞y量項下的結論。
【類型】藥用輔料、薄膜包裝原料及釋放阻斷劑。
【儲存】擋光,封閉儲存。
麥芽糖糊精
MaiyaHujing。
Maltodextrin。
該品種的木薯淀粉經酶法或酸法水解反應后特制而成。
【特點】本產品為乳白色至淡黃色的粉末或顆粒物;微臭,無異味或甜味;引濕。
本產品溶于水中,幾乎不溶于乙醇。
【識別】取本產品約1g,放水10ml融化后,慢慢滴入微溫偏堿鹽酸銅標準溶液中,即轉化為氧化亞銅的鮮紅色沉積。
【檢驗】酸值取本產品2.0g,放水10ml融化后,按規定測量pH值4.5~6.5。
分散木薯淀粉取本產品1.0g,加入10ml新開冷水融化后,加入1滴標準碘溶液,無深藍色。
水中不溶物取本產品5.0g(按干躁產品計算),用35~40℃5~40℃水50ml融化后,用3號垂熔鉗鍋腎小球熱用105℃烘干至恒重,量杯用35~40℃水50ml多次清洗。
蛋白質取本產品10g,高精度稱取,放入500ml凱氏圓底燒瓶中,按氮檢測法(附注ID第一法)測量,用鹽酸滴定管液(0.05mol/L)10ml作為接受液,餾出液中加入甲基紅-亞甲基藍標注液(取甲基紅0.10g,加乙酸乙酯100ml融化;取亞甲基藍0.125g,加乙酸乙酯100ml融化稀釋至250ml,混合均勻。將上述兩種水溶液等體積混合,即得)0.25ml,用氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)滴定,最后用葡萄糖水或棉白糖代替滴定管進行空白試驗校準。每1ml鹽酸滴定管液(0.05mol/L)等同于1.401mgN,結果乘以6.25,即得;含蛋白不得超過0.1%。
無葡萄糖標準產品0.50g,高精度稱取,放入250ml筒中,自來解解液稀釋至標準產品,作為葡萄標準產品的水溶液。高精度取偏堿鹽酸玻璃標準溶液10ml,放入錐形瓶中,二氧化硫取本產品5g,精度高,放入250ml碘量瓶中,放水100ml融化,加入硫酸5ml和木薯淀粉標注液1ml,立即用碘滴定管液(0.01mol/L)滴定,最后用空白試驗校準滴定管。每1ml碘滴定管液(0.01mol/L)等同于0.6406mgSO2。含二氧化硫不得超過0.01%。
干躁無重力取本產品,105℃干燥至恒重,凈重減少不得超過6.0%(附則il)。
燃燒沉渣取本產品2.0g,按規定檢查(附則IN),留下沉渣不得超過0.5%。
重金屬超標取燃燒沉渣項下留下的沉渣,按規定進行檢查(附則H第二法),含重金屬超標不得超過百萬分之五。
砷鹽取本產品2.0g,加碳酸鈉1.0g,混合,放水攪拌均勻。干燥后,用文火燃燒碳化,然后用500~600℃燃燒徹底灰化冷卻,加硫酸8ml和水23ml,按規定檢查(附第一法),應符合要求(0.0001%)。
微生物限量取本產品,按規定檢查(附件為J)。每1克試驗產品中除病菌不得超過1000個,黃曲霉菌和酵母不得超過100個,大腸埃希菌不得檢測。
藥用輔料、粘合劑、填料等。
密封存儲。

麥芽糖

Maiyatang

Maltose

 

[69-79-4]

本品為4-O-α-D-吡喃葡萄糖基-β-吡喃葡萄糖一水合物。按無水物計算,含C12H22O11不得少于98.0%。

【性狀】 本品為白色晶體或結晶性粉末;味甜。

本品在水中易溶,在乙醇中極微溶,在乙醚中幾乎不溶。

本產品采用80℃干躁4小時,采用10g左右,精度高,采用100ml量筒,加入氨標準溶液0.2ml,然后用水溶解稀釋至標尺,混合均勻,按規定測量(附件為VE),比旋度為126°至131°。
【識別】(1)取本產品0.5g,放水5ml融化,加氨標準溶液5ml,在沙浴中加熱5分鐘,水溶液呈橙色。
(2)取本產品0.1g,放水5ml融化,取2~3滴,加入燒開的偏堿氫氧化銅標準溶液(取10%氫氧化鈉溶液2ml,加5%硝酸銀溶液4~5滴,攪拌,長期使用),轉化為鮮紅色沉積。
(3)在成分測量項下記錄的色譜儀圈中,試驗水溶液峰值的保存期應與標準水溶液峰值一致。
【檢驗】酸值取本產品1.0g,放水10ml融解,按規定測量(附則VH),pH僚應為4.5~6.5。
氟化物取本產品0.4g,按規定檢驗(附則IA),與規范氯化鈉溶液7.2ml制成的對應液相比,不能更濃(0.018%)。
硫氰酸鉀取本產品1.0g,按規定檢驗(附規IB),與規范硫酸銨水溶液2.4ml制成的對應液相比,不能更濃(0.024%)。
糊精、可溶性淀粉和硫氰酸鹽取本產品1.0克,放水10ml融化后,加碘標準溶液1滴,水溶液應為淡黃色,加木薯淀粉1滴,水溶液應為深藍色。
本產品適用于相關化學物質,將水溶解稀釋成每1ml含50mg的水溶液,作為試驗水溶液;高精度取1ml,放入100ml量筒中,將水溶解稀釋標尺,混合均勻,作為對比水溶液。根據成分測量項下的色譜儀標準,將對比水溶液20μl引入液相色譜,調整檢驗敏感度,使主成分色譜儀峰的基線噪聲達到滿度的15%~25%。高精度取樣水溶液和對比水溶液分別引入液相色譜,記錄色譜至主成分峰保存期的2.5倍。在試驗水溶液色譜中,除有機溶劑峰外,主成分峰前殘渣峰總面積之和不得超過對比水溶液峰總面積的1.5倍(1.5%),主成分峰后殘渣峰總面積之和不得超過對比水溶液峰總面積的0.5倍(0.5%)。
中氮量取本產品約2.0g,高精度稱取,按氮檢測法(附則ID第二法)測量,中氮量不得超過0.01%。
根據水檢法(附則M第一法A),取水產品的含水量應為4.5%~6.5%;如果沒有水,含水量不應超過1.5%。
干躁無重力取本產品,80℃干燥至恒重,凈重減少不超過0.5%。
燃燒沉渣不得超過0.1%(附則IN)。
本產品重金屬超標5.0g,放水23ml融化后,加入醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2ml,按規定檢查(附第一H法),含重金屬超標不得超過0.4%。
砷鹽取本產品1.5g,放水5ml,稀硫酸5ml和溴標準溶液1ml,在沙浴上加熱5分鐘,然后加熱沉淀至5ml,冷卻,加硫酸5ml和水23ml熔化,按規定檢查(附第一法),符合要求(0.0013%)。
微生物限量取本產品,按規定檢查(附件為J)。每1克試驗產品中除病菌不得超過1000個,黃曲霉菌和酵母不得超過100個,大腸埃希菌不得檢測。
【成分測量】按高效液相色譜法(附則VD)測量。
色譜儀前提與系統軟件應用范圍實驗以羥基引線鍵合硅膠材料為填料;以乙腈-水(75:25)為移動相;柱溫為35℃;示差折射探測器,探測器溫度為30℃;取麥牙糖,葡萄糖水和麥芽糖三糖標準產品各適宜,每1ml放水溶解稀釋成含10mg的水溶液,取20μ1,引入液相色譜,記錄色譜。
檢測方法取本產品適當,高精度稱取,放水溶解,定量分析稀釋液,制成每1ml含麥牙糖10mg左右的水溶液,高精度取20μl,引入液相色譜,記錄色譜;另外,麥牙糖標準產品適當,與測量方法相同,按外部標準方法按峰值面積換算。
藥用輔料、填料、矯味劑等。
【儲存】封閉式儲存。
鄰苯二甲酸二乙酯。
Linbenerjiasuaneryizhi。
DiethylPhthalate。
C12H14o4222.24。
[84-66-2]
本產品為1、2-苯二羧酸二乙酯,由鄰苯二甲酸和乙酸乙酯經酯化反應制成。C12H14O4不得低于99.0%。
【特點】本產品為無色至淡黃色回應稠液體。
本產品易于在乙酸乙酯中融化,在水中幾乎不溶。
密度為1.117~1.121。
折射率為1.500~1.505。
酸值取本產品20g,高精度取,放入錐形瓶中,加入中性乙酸乙酯50ml和酚酞標注液0.2ml,混合均勻,滴入氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)淡粉色,氫氧化鈉溶液滴定管液滴定管液(0.1mol/L)體積不得超過0.5ml。
【識別】(1)取本產品0.1ml,加鹽酸0.25ml和間苯二酚50mg,攪拌,水浴加熱5分鐘,冷卻,水10ml和42%氫氧化鈉溶液1ml,水溶液呈淡黃色或土黃色,含有翠綠光。
(2)取本產品與鄰苯二甲酸二乙酯標準產品,加入醫用乙醚融化,制成每1ml含5mg的水溶液,作為試驗水溶液和標準水溶液。根據薄層色譜法(附件VB)實驗,取上述兩種水溶液10μl,點在同一硅膠材料GF254層分析板上,以正庚烷-醫用乙醚(3:7)為展開劑、肌腱打開、去除、干燥、紫外線燈(254nm)檢查。試驗水溶液中顯示的主色斑的具體位置和顏色應與標準水溶液的主色斑相同。
(3)本產品的紅外消化吸收圖普(生物纖維面膜)應與鄰苯二甲酸二乙酯標準產品圖普(附四C)一致。
【檢驗】本產品色調適宜,與淡黃色1號標準色度液(附則IA)相比,不能更深入。
相關化學物質取本產品約2.5g,高精度稱取,放入50ml量筒中,加入二氯甲烷溶解稀釋液至標尺,混合均勻,作為水溶液(1),高精度取2ml,放入100ml量筒中,加入內標水溶液(取萘約0.3g,加入二氯甲烷溶解稀釋液至100ml)2ml,加入二氯甲烷稀釋至標尺,混合均勻,作為試驗水溶液,高精度取水溶液(1)2ml,加入二氯甲烷稀釋液至標尺,混合均勻,作為水溶液(2),高精度取1ml,加入內標水溶液2ml,加入內標水溶液2ml,加入二氯甲烷稀釋液至標尺,混合均勻,作為對比水溶液。照氣相色譜分析(附加VE)實驗,以(5%)苯基-(95%)羥基硅氧烷為穩定相,柱溫為150℃;氣相口溫度為225℃,探測器溫度為225℃。取水溶液,1μ對比水溶液中鄰苯二甲酸二乙酯峰與內標峰的分離度應高于10。高精度取樣水溶液和對比水溶液各1μl,引入氣相色譜,記錄色譜至峰值保存期的3倍。根據內標法,如果試驗水溶液色譜中有殘渣峰,雜質峰總面積與內標峰面積的比率不得超過對比水溶液峰總面積與內標峰面積的比率(1.0%)。
根據水分檢測法(附則M第一法A),取水產品的含水量不得超過0.2%。
燃燒沉渣不得超過0.1%(附則IN)。
【成分測量】取本產品約0.75g,高精度稱取,放入250ml錐形瓶中,高精度加乙酸乙酯制成的三氯化鐵溶液滴定管液(0.5mol/L)25ml,沙浴流回1小時,冷卻,加酚酞標注液2滴,硫酸滴定管液(0.5mol/L)快速滴定至無色。滴定管最后用空白試驗校準,每1ml乙酸乙酯制成的三氯化鐵溶液滴定管液(0.5mol/L)相當于55.56mg的C12H14O4。
藥用輔料、增粘劑、薄膜包裝原料等。
【儲存】密封存放在通風干燥的地方。

腸溶明膠空心膠囊

Changrong Mingjiao Kongxin Jiaonang

Enterosoluble Vacant Gelatin Capsules

本品系用膠囊用明膠加輔料和適宜的腸溶材料制成的空心硬膠囊,分為腸溶膠囊和結腸腸溶膠囊兩種。

特征本產品呈圓柱形,是一種硬而有彈性的空袋,由可組合和鎖緊的帽子和身體組成。囊體應光滑,顏色均勻,切口平整,無變形,無異味。本產品分為透明(兩部分不含遮光劑)、半透明(僅一部分含遮光劑)和不透明(兩部分含遮光劑)。
【鑒定】(1)取本產品0.25g,加水50ml,加熱溶、冷卻、搖勻,取5ml溶液,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)數滴,即產生橙色絮狀沉淀。
(2)取鑒定(1)項下溶液1ml,加水50ml,搖勻,加入單寧酸試液數滴,即產生渾濁。
(3)取本品約0.3g,放入試管中,加入少許鈉石灰,產生的氣體會使濕潤的紅石蕊試紙變藍。
【檢查】本產品6粒,裝滿滑石粉,按照崩解時限檢查方法(附錄XA)腸溶膠囊劑下方法檢查,應符合規定。
結腸溶膠囊取6粒,裝滿滑石粉,按照崩解時限(附錄XA)結腸溶膠囊項下的方法檢查,應符合規定。
松緊度、亞硫酸鹽、羥基苯甲酸酯、氯乙醇、環氧乙烷、干燥失重、燃燒殘渣、鉻、重金屬和微生物限度照明膠空心膠囊等方法均應符合規定。
用于制備遲釋膠囊劑的藥用輔料。
【儲存】在溫度10~25℃、相對濕度35%~60%的條件下保存。
阿司帕坦
Asipatan。
Aspartame。
[22839-47-0]
本產品為N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。根據干燥產品,C14H18N2O5應為98.0%~102.0%。
【性狀】本品為白色結晶粉;味甜。
本產品在乙醇中微溶,在水中極微溶解,在正己烷或二氯甲烷中不溶。
比旋度取本產品,精確稱定,加入15mol/L甲酸溶液溶解,定量稀釋,制成每1ml約40mg的溶液,依法立即確定(附錄IE),比旋度為14.5°至16.5°。
【鑒定】本產品的紅外光吸收圖應與對照圖(光譜集768圖)一致。
【檢查】酸度取本品1.0g,加水125ml溶解后,依法確定(附錄H)pH值為4.0~6.0。
溶液的澄清度取本產品,精確稱定,用2moi/L鹽酸溶液溶解,定量稀釋,制成每1ml含10mg的溶液。根據紫外線-可見分光光度法(附錄4A),吸光度應在430nm波長處測定,不應大于0.022。
105℃干燥4小時5℃干燥4小時,減重不得超過4.5%(附錄)。
燃燒殘渣取本品1.0g,依法檢查(附錄IN),殘留殘渣不得超過0.2%。
重金屬取燃燒殘渣項下殘留的殘渣,依法檢查(附錄H第二法),含重金屬不得超過100萬。
砷鹽取本產品0.67g,加入氯氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪拌均勻,在40℃干燥,緩慢燃燒炭化,然后在500~600℃燃燒完全灰化,冷卻,加入鹽酸8ml和水23ml,依法檢查(附錄第一法)。
相關物質取本產品,用流動相溶解,制成每1ml6mg溶液作為試驗產品溶液;精度取2ml,放入100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。根據高效液相色譜法(附錄VD),用18烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑,用檸檬酸鹽緩沖液(取9.6g檸檬酸,溶于約800ml水中,用1mol/L氫氧化鈉溶液調整pH值4.7,加水至1000ml)-甲醇(67:33)作為流動相,檢測波長為254nm,理論板數按阿司帕坦峰計算。取10μl對照溶液,注入液相色譜儀,調整檢測靈敏度,使主要成分色譜峰的峰值達到滿范圍的20%左右。精度取10μl對照溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主要成分的2倍。
【含量測定】取干燥失重項下本品約0.25g,精確稱定,加入無水甲酸1.5ml和40ml冰醋酸溶解,加入2滴晶紫指示液,立即用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液綠色,并用空白試驗校正滴定結果。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于29.43mg的C14H18n2o5。
【類別】藥用輔料、甜昧劑和矯味刺。
【儲存】密封,保存在干燥處。
阿拉伯膠
Alabojiao。
Acacia。
[9000-01-5]
本品為同屬類似樹種的AcaciasenegalWilldenow或枝干的干膠滲出物。
【性質】本品為白色至微黃色薄片、顆?;蚍勰?。
該產品在乙醇中幾乎不溶。
【鑒定】取本品1g,加水2ml,攪拌2小時,加入乙醇2ml,振動,產生白凝膠沉淀,加水10ml,振動,沉淀可溶解。
【檢查】不溶性物質取本產品5.0g,加水100ml溶解,加入3mol/L鹽酸溶液10ml。慢慢煮15分鐘后,用105℃恒重的4號垂熔坩堝過濾。反復用熱水洗滌濾器后,105℃干燥至恒重,殘留物不得超過1.0%。
淀粉或糊精取水溶液(150)煮沸,冷卻,滴幾滴碘試液,溶液不呈藍色或紅色。
含單寧酸的樹膠取水溶液(1→50)10ml,加三氯化鐵試液0.1ml,溶液無黑色或黑色沉淀。
105℃干燥5小時5℃干燥5小時,減重不得超過15.0%(附錄)。
總灰分不得超過4.0%(一份附錄XK)。
酸不溶性灰分不得超過0.5%(一份附錄XK)。
重金屬取0.5g,依法檢查(附錄H第二法),含重金屬不超過40%。
砷鹽取1.67g,加水21ml溶解,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄第二法),應符合規定(0.0003%)。
【類別】藥用輔料、助懸劑、增粘劑等。
【儲存】密封,保存在陰涼干燥處。
環拉酸鈉
Huanlasuana。
SodiumCyclamate。
[139-05-9]
本產品為環已氨基磺酸鈉鹽。按干燥產品計算,C6H12NaO3S含量不低于98.0%。
【性狀】本品為白色結晶粉;無臭,無味甜。
本品在水中易溶,在乙醇中極微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
【鑒定】(1)取本產品約0.1g,加水10ml溶解,加鹽酸1ml和氯化鋇溶液1ml(1→10)澄清溶液;加入亞硝酸鈉溶液(1→10)1ml,產生白沉淀。
(2)本產品的紅外光吸收圖應與對照產品的圖譜一致(附錄四C)。
(3)本品顯鈉鹽的鑒定反應(附錄II)。
【檢查】酸堿度取本品1.0g,加水10ml溶解,依法確定(附錄H),pH值為5.5~7.5。
溶液的澄清度和顏色酸堿度應無色。
吸光度取本產品1.0g,加水10ml溶解。根據紫外線-可見分光光度法(附錄4A),吸光度應在270nm波長處測定,不得超過0.10。
硫酸鹽取0.50g,依法檢查(附錄B)。與標準硫酸鉀溶液1.2ml制成的對照液相比,不得更厚(0.024%)。
環己胺取本產品10g,精確稱定,放入100ml瓶中,加水溶解稀釋至刻度,搖勻,作為試驗產品溶液;另取環己胺對照產品0.1g,精確稱定,放入100ml瓶中,迅速加入鹽酸溶液(1→100)50ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;取適量精度,用水稀釋,制成每1ml含環己胺2.5μg的溶液。精試溶液和對照溶液的精密量分別為10ml,分別放置在60ml分液漏斗中,加入堿性乙二胺四醋酸二鈉溶液(取乙二胺四醋酸二鈉10g和氫氧化鈉3.4g,加水溶解稀釋至100ml)3.0ml和三氯甲烷-正丁醇(20:1)15.0ml,振動2分鐘,靜置,分取三氯甲烷層;精確放置10ml,放置另一分液漏斗,加入甲基橙硼酸溶液(取甲基橙200mg和硼酸3.5g,加水100ml,加熱水浴溶解,靜置24小時以上。烷基層,加入1g無水硫酸鈉,振動靜態;精度取3氯甲烷溶液5ml,置比色管,加入甲醇-硫酸(50:1)0.5ml,搖勻。供試溶液的顏色不得深于對照溶液或紫外線-可見分光光度法(附錄四A),吸光度應在520nm波長處測定,供試溶液的吸光度不得大于對照溶液。
105℃干燥至恒重,減重不得超過1.0%(附錄)。
重金屬取本產品1.0g,加水23ml溶解后,加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(附錄第一法),含重金屬不超過100萬。
砷鹽取本品2.0g,加水22ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(附錄第一法),應符合規定(0.0001%)。
【含量測定】取本產品約0.16g,精確稱定,加入40ml冰醋酸,微溫溶解,冷卻,加入2滴晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液綠色,用空白試驗校正滴定結果。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.12mgC6H12nao3S。
藥用輔料、甜味劑和矯味劑。
【儲存】密封保存。

苯甲酸鈉

Benjiasuanna

Sodium Benzoate

 

 [532-32-1]

該品種由苯甲醛和碳酸氫納反射制成。根據干躁產品的計算,C7H5nao2不得低于99.0%。
【特點】本產品為灰白色顆粒、粉末或晶狀粉末;無臭或貼片天線氣味,略帶甜味和咸味。
本產品溶于水,略溶于乙酸乙酯。
【識別】(1)本產品的紅外消化吸收圖普應與對比圖普(光譜儀集234圖)一致。
(2)取本產品約0.5g,放水10ml融化后,水溶液顯示醋酸鹽識別(1)反應及苯甲醛鹽識別反應(附則三)。
【檢查】phphph值取本產品1.0g,放水20ml融化后,加入2滴酚啉標志液;如果是暗紅色,加入鹽酸滴定管液(0.05mol/L)0.25ml,深紅色應消退;如果沒有顏色,加氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)應為0.25ml。
本產品1.0g水溶液的回應度和色調,10ml放水融化,水溶液應無色。
氟化物取本產品0.50g,放置在30ml瓷坩堝中,加入氰化鈉水溶液(1→10)2ml,攪拌,在100℃干燥至無明顯濕痕,加入碳酸氫鈣0.8g,用少許水濕潤。100℃干躁后,在加熱爐上超低溫碳化,然后在600℃的馬福爐中燃燒10分鐘。制冷后,用氰化鈉水溶液20ml融化沉淀物、腎小球和滲瀝液。另取碳酸氫鈣0.8g,加入氰化鈉水溶液22.5ml融化,腎小球,滲瀝液放入50ml比色管,加入15.0ml標準氯化鈉溶液,將自來水溶解稀釋至標尺,混合均勻,作為對比水溶液。兩種溶液中加入硝酸銀標準溶液0.5ml,混合均勻,遮光后加入5min。
硫氰酸鉀取本產品0.40g,自來水40ml融化,混合時逐漸加入稀硫酸4ml,靜置5分鐘,腎小球。將20ml的水溶液放入50ml納氏比色管中,放入標尺中,混合均勻,作為試驗水溶液;量取標準硫酸銨水溶液2.4ml,放入50ml納氏比色管中,加入稀硫酸2ml,放入標尺,混合均勻,作為對比水溶液。兩種溶液中加入氯化鋇水溶液5ml,混合均勻。試驗水溶液的渾濁度應淺于對比水溶液的渾濁度(0.12%)。
鄰苯二甲酸取本產品0.1g,放水1ml和間苯二酚硫酸溶液取間苯二酚0.1g溶解稀硫酸(1→10)10ml1ml,120~125℃加熱蒸水,再加熱90分鐘,冷卻,沉淀自來水5ml融化。取1ml,加入氫氯化鈉溶液(43→500)10ml,混合均勻,在紫外線燈(365nm)下檢查。另外,取鄰苯二甲酸氫鉀61mg,高精度稱重,放入1000ml量筒中,自來水融化稀釋至標尺,混合均勻,高精度1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml。
干躁無重力取本產品,在105℃干燥至恒重,凈重減少不超過1.5%(附則L)。
重金屬超標取本產品2.0g,放水45ml,持續攪拌,滴入5ml稀硫酸和腎小球,分取20ml滲瀝液,按規定檢查(附則H第一法),含重金屬超標不得超過00%。
砷鹽取1g無水碳酸鈉,鋪在鉗鍋底部及周圍,然后取0.40g本產品,放在無水碳酸鈉上,用少許水濕潤干燥后,先用文火燒炭化,然后在500~600℃燒灼,徹底灰化冷卻,加入5ml硫酸和23ml水融化,按規定檢查(附則第一法)。
【成分制定】取本產品,經105℃干燥至恒重,取約0.12g,高精度取,加冰醋酸20ml融化,加水晶紫色標記液1滴,用高氯酸滴定管液(0.1mol/L)滴定至水溶液綠色,最后用空白試驗校準滴定管。每1ml高氯酸滴定管液(0.1mol/L)等于14.41mg。

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