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中國藥典2013版第三部(完整版)

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中國藥典2013版第三部(完整版)

凡 例

總  則

1、《中華人民共和國藥典》一般稱為《中國藥典》,根據《中華人民共和國藥品管理法》組織制定實施?!吨袊幍洹芬唤涱C布實施,同時停止使用同類上版規范或原國家行業標準。
《中國藥典》由一部、二部、三部和補充版組成。內容包括所有例子、文章文本和附件。除特別注明版外,《中國藥典》均指現行標準版《中國藥典》。
總部為《中國藥典》二部。
2、中國藥品標準由凡例、文章文本和引入的附件組成??偛恐袊幍渌幤窐藴实姆怖郊χ袊幍湟酝獾钠渌麌抑兴幃a業標準具有相同的法律效力。
第三,凡是適當應用《中國藥典》進行藥品安全計量檢定的基本標準,是對《中國藥典》文章正文、附件及與質量計量檢定有關的常見問題的統一要求。
4、凡例及附則中選擇的除另有明文規定外一詞,表明與凡例或附則有不一致要求的,在文章正文中另行要求,并按此規定執行。
5、文章正文中使用的藥物通常是指中國藥典標準的類型,其質量應符合相應的要求。
6.文章正文中設定的工作紀律要求是符合《藥品生產質量管理規范》(GoodManufacturingPractices、GMP)的商品。所有違反GMP或未經許可添加化學物質制造的藥物,即使符合《中國藥典》或《中國藥典》沒有檢測到其添加的化學物質或相關殘渣,也不能認為符合要求。
7、《中國藥典》的英語名為PharmacopoeiaofthePeoplesrepublicofchina,英文簡稱ChinesePharmacopoeia;英文簡寫為Ch.P.
8、文章文本是根據藥品本身的物理化學和生長習性,根據許可處方的起源、生產過程、儲存和運輸標準,檢查藥品安全是否符合藥品規定,考慮其質量是否穩定均勻。
9.根據文章的不同類型和制劑,可以按順序列出:(1)產品名稱(包括中文名稱、漢字拼音和英文名稱);(2)有機化學品的化學類型;(3)分子和相對分子的質量;(4)有機化學品的化學名稱;(5)成分或效價要求;(6)處方;(7)生產方法;(8)特性;(9)識別;(10)檢查;(11)成分或效價測量;(12)類型;(13)規格型號;(14)儲存;(15)中藥制劑等。
附則
10、附件的關鍵在于藥物的詳細規則,通用性檢驗方針和具體指南。根據藥品類型,制劑特性明確規定的主要技術標準;通用性檢驗方針是統一的機械設備、程序流程、方式和程度;具體指導標準是實施中國藥典,調查藥品安全,制定和核實藥品標準。
名字與編輯
11、文章正文中包含的中國藥品名稱是根據《中國藥品通用名稱》強烈推薦的名稱和命名標準命名的?!吨袊幍洹分邪闹袊幤访Q均為法律規定的名稱;除另有明確規定外,所有藥品英文名稱均為國際非專利藥品名稱(Internationalnalnarietarynames,INN)。
有機化學臨床藥理學名稱是根據中國化學會編寫的《有機化學命名原則》命名的。孕婦的選擇與國際純應用化學聯合會(InternationalunionofpureandapliedChemistry、IUPAC)的命名系統軟件一致。
12.藥物化學結構選用世界衛生組織強烈推薦的藥物化學結構寫作手冊。
13、文章的正式類型按藥物中文名稱的筆畫順序排序,同名筆畫的字符按筆畫的順序排列;單方面,中藥制劑排在原輔料后面;藥用輔料集中編輯;附件包括中藥制劑規則、通用檢驗方文和具體指導標準,按類別編號;數據庫索引按漢字拼音順序排列,英文名稱與中文名稱對比數據庫索引排序。
新項目及規定。
14、生產方法項下關鍵記錄藥品的主要加工工藝規定和質量控制規定。
(1)所有藥品的生產過程應經工作經驗證,并經國務院藥品監督管理機構品生產質量管理規范》的規定。
(2)動物組織獲得的藥物應建立其常用的小動物屬種。常用的內臟器官應來自經檢驗檢疫的身心健康小動物。涉及牛源的應來自無牛蜂窩狀腦血管疾病地區的身心健康牛群;來自人類糞便和尿液的藥物應來自身心健康群體。上述藥物應有明確的病毒滅活和質量控制規定。
(3)立即用于生產的菌苗和毒種,來自動物和人體細胞,DNA重組工程菌和工程細胞,由國務院藥品監督管理機構批準,符合國家有關規范化管理。
15.特征項下描述藥物的外觀、氣味、氣味、溶解性及其物理常數。
(1)外觀特征是對藥物光澤和表面感官的要求。
(2)溶解性是藥物的一種物理特性。各文章文本類型下使用的部分有機溶劑和有機溶劑中的溶解特性可供特殊或制備水溶液時參考;特殊有機溶劑中的溶解特性需要質量管理時,應在該類型檢驗項下另行實際要求。藥物的類似溶解性如下專有術語所示:
很容易融化通常是指物質的量濃度為1g(ml),可在有機溶劑不到1ml的情況下融化;
溶解通常是指物質的量濃度為1g(ml),可在有機溶劑1~不到10ml中溶解;
融化通常是指物質的量濃度為1g(ml),可在有機溶劑的10~小于30ml中融化;
略溶通常是指物質量濃度1g(ml)能在30~不到100ml的有機溶劑中溶解;
微溶通常是指物質的量濃度為1g(ml),可在100~不到1000ml的有機溶劑中溶解;
特別是少融化通常是指物質的量濃度為1g(ml),可在1000~不到10000ml的有機溶劑中融化;
幾乎不溶性或不溶性通常是指物質的量濃度在1萬毫升有機溶劑中不能完全溶解。
實驗方法:除另有明確規定外,稱量研制成細粉的試驗產品或液體試驗產品應放置在25℃±2℃一定體積的有機溶劑中,每5分鐘超強振動約30秒;觀察30分鐘內的融化情況。如果您看到可見物質的量濃度顆粒物或液體,則視為完全融化。
(3)物理常數包括密度、蒸餾、溶點、冷濾點、比旋度、折射率、粘度、吸收率、碘值、皂化值和酸值;測量結果不僅對藥物具有實際意義,而且反映了藥物的純度,是評價藥品安全的主要技術指標之一。
16.根據某些物理有機化學或分子生物學的特點,確定該藥物的方式和要求。
17、檢驗項目包括反映藥物穩定性和有效性的檢驗方法和程度、均勻性和純度;對于要求中的各種殘渣檢驗項目,通常是指藥物在按照明確的加工工藝完成制造和正常儲存的全過程(如殘留有機溶劑、相關化學渣(如殘留有機溶劑、相關化學品等);在更改生產工藝時,應考慮相關的新項目。
生產過程中引入的有機溶液應在后續制造階段合理清除。除文章文本中列出的殘余有機溶劑檢驗類型必須按照規定進行檢驗外,其他未列出的殘余有機溶劑和未列出的各種檢驗類型,如生產過程中引進或商品殘余有機溶液,應按殘余有機溶劑檢測方法檢驗,滿足相應程度的要求。
立即包裝成針劑無菌檢測粉末狀的原輔料,應按注射劑項下的標準進行檢查,并符合要求。
除另有明確規定外,各種中藥制劑應符合各中藥制劑細則下的相關工作紀律要求。
18、成分測量方法,用于測量中藥制劑中成分的含量,一般可選用有機化學、儀器設備或微生物測量法。
19、類型是根據藥物的主要功效和適用范圍或專業劃分的,不清除其他類型藥物在臨床護理基礎上的應用。
20.中藥制劑的規格型號通常是指每個企業中藥制劑中主藥凈重(或效價)或成分的(%)或裝量;在注射項下,如果是1ml:10mg,通常是指1ml中主藥10mg;對于有處方或濃度值的中藥制劑,也可同時要求裝量規格型號。
21.儲存項下的要求是藥物儲存和儲存的主要規定,以防止環境污染和溶解。以下專用術語表明:
擋光通常是指用不透明的器皿包裝,如粽子色器皿或黑紙包裝的透明、透明的器皿;
封閉式通常是指將器皿封閉,以避免灰塵和污垢進入;
密封通常是指將器皿密封,以避免風化層、潮濕、蒸發或污垢進入;
熔封或嚴封通常是指將容器熔封或用合適的原料密封,以避免氣體和水分的入侵,避免環境污染。
陰涼處通常是指不超過20℃;
陰暗處通常是指遮光不超過20℃;
冷處通常指2~10℃。
常溫通常指10~30℃。
除另有明確規定外,儲存項下不需要儲存溫度的一般是指室溫。
22、中藥制劑中使用的原輔材料應符合中國藥典版本的要求;未載入中國藥典版本的,必須制定符合藥用價值規定的規范,并經國務院藥品監督管理機構批準。
同一原輔料用于非中藥制劑(特別是不同用途的中藥制劑)時,應當按照臨床用藥規定建立相應的質量管理新項目。
23.版本中國典文章正文中所載的所有類別,均應按其他類型進行檢測;如果你想要,你應該根據實際結果來檢它們,但在訴訟中,你仍然應該使用版本中的藥物標準。
24、版本中國藥典所需的各種純度和程度標值以及中藥制劑的重量(安裝)差異,包括最大值和最低值本身和中間標值。所需的最終數據,無論是百分比還是肯定數據,都是合理的。
在整個計算過程中,實驗結果比要求的有效數字多保存一位數,然后根據有效數字的修訂規則進入要求的合理位置。計算的最終值或測量讀取值可根據修訂規則進入要求的合理位置,并將該值與規范中要求的程度值進行比較,以確定是否符合標準。
25.除另有標記者外,原輔料的成分(%)均按鋼材密度計算。如果要求限制在100%以上,通常是指用中國藥典要求的統計分析方法測量時可能達到的標值,這可能是中國藥典要求的程度或許有誤差,不是真正的數量;如果沒有要求限制,通常是指不超過101.0%。
中藥制劑的成分范圍是根據主藥成分的數量和測定方法的偏差制定的。生產過程中難以避免誤差,儲存期間可能引起溶解的可接受性。生產中應按標識量的100%加料。如果已經知道某一成分在制造或儲存期間會減少,可以適度增加生產過程中的加料量,保證有效期(或應用期)內的成分能夠滿足要求。
標準材料,標準產品。
26.標準物質,比較品種,是指用于識別、檢驗和成分測定方法的國家標準物質。標準物質和標準物質(不含色譜儀中使用的內部標準化學物質)由國務院藥品監督管理單位規定的企業生產、校準和供應。標準品種是指用于微生物測量和驗證的國家標準物質,抗生素或生化藥量的國家標準物質,按效率企業(或μg)進行校準;標準產品除另有明確規定外,按干躁產品(或無水)計算。
標準材料和標準產品的創建或者變化,應當與原標準材料、標準產品或者國家標準產品進行比較,通過合作校準和一定的操作流程進行技術批準。
標準材料和標準品應附上使用手冊,標明生產批號、主要用途、操作方法、儲存標準和裝量等。
計量檢定
27、實驗用計量儀器應符合我國質量監督單位的要求。
28、版本中國藥典選擇的數量單位。
(1)法定計量單位的名稱和符號如下:
(m)分米(dm)cm(cm)
微升(L)ml(ml)
質(重)量KG(kg)克(g)mg(mg)微克(μg)拉克(ng)皮克(pg)
摩爾質量克分子(mol)毫摩爾(mmol)
MPa(MPa)千帕(KPa)帕(Pa)
溫度℃(℃)
(Pa)毫帕秒(mPa)
每秒(m2/s)平方電線每秒(mm2/s)
最后波數厘米(cm-1)
相對密度KG每立方(kg/m3)克每立方厘米(g/cm3)
吉貝可(GBQ)兆貝可(MBQ)千貝可(KBQ)貝可(BQ)
(2)中國藥典版本中使用的滴定管液和標準溶液的濃度值用mol/L(克分子/升)表示,濃度值要求高精度校準的滴定管液用XXX滴定管液(YYYmol/L)表示;當其他主要用途不需要高精度校準其濃度值時,應用YYYmol/LXXX水溶液表示差異。
(3)相關溫度敘述,一般以下專用術語表示:
除另有明文規定外,沙浴溫度均為98~100℃;
熱水體是指70~80℃;
微溫或溫水體是指40~50℃;
室內溫度(常溫下)一般指10~30℃;
冷水體為2~10℃;
冰浴通常指0℃左右;
冷卻通常是指冷卻到室內溫度。
(4)標記%表示百分比,通常是指凈重的比例;但水溶液的百分比,除另有明確規定外,通常是指水溶液100ml中含有多克物質的量濃度;乙酸乙酯的百分比通常是指20℃時體積的比例。此外,可根據需要選擇以下標記:
%(g/g)表水溶液100g中含有多克物質的量濃度;
(ml/ml)表示水溶液100ml中含有多個ml的物質量濃度;
%(ml/g)表水溶液100g中含有多個ml的物質量濃度;
(g/ml)表明水溶液100ml中含有多克物質的量濃度。
(5)簡稱ppm表示數百萬分比,通常指凈重或體積的比例。
(6)簡稱ppb表示十億分比,通常指凈重或體積的比例。
(7)液滴,通常是指在20℃時,以1.0毫升水為20滴進行轉換。
(8)水溶液續集中顯示的(1→10)等標記,通常是指固體濃度為1.0g或液體濃度為1.0ml,有機溶劑為10ml水溶液;未指出使用哪種有機溶劑,通常指溶液;兩種或兩種以上液體混合物,名稱與半字線-分開,引號中顯示的:標記通常是指混合液體時的體積(凈重)比例。
(9)中國藥典所服藥篩的版本,采用國家行業標準R40/3系列產品,分類如下:
篩網公稱直徑(均值)目號。
1號篩2000μm±70μm10目。
2號篩850μm±29μm24目。
3號篩355μm±13μm50目。
4號篩250μm±9.9μm65目。
5號篩180μm±7.6μm80目。
6號篩150μm±6.6μm100目。
7號篩125μm±5.8μm120目。
8號篩90μm±4.6μm150目。
9號篩75μm±4.1μm200目。
粉末狀分如下:
最粗粉是指所有根據1號篩,但沾有可根據3號篩不超過20%的粉;
粗粉是指所有根據二號篩,但沾有根據四號篩不超過40%的粉末;
中粉是指所有根據4號篩,但沾有可根據5號篩不超過60%的粉末;
石粉是指通過6號篩不少于95%的所有粉末;
最石粉是指通過7號篩不少于95%的粉末狀,可以全部按6號篩選;
極石粉是指通過9號篩不少于95%的粉末。
(10)乙酸乙酯未指出濃度值時,通常指95%(ml/ml)乙酸乙酯。
29、根據新國際相對原子質量表強烈推薦的相對原子質量計算相對分子質量及其轉換因素。
精準度
30、中國藥典版本要求抽樣量的準確性和實驗精度。
(1)實驗中樣品、試藥等稱重或量取量均以阿拉伯數字表示,其準確性可根據標值的合理多位來確定。例如,稱重0.1g是指凈重能為0.06~0.14g;稱重2g是指凈重能為1.5~2.5g;稱重2.0g是指凈重能為1.95~2.05g;稱重2.00g是指凈重能為1.95~2.005g。
高精度稱重是指凈重應準確到凈重的千分之一;稱重是指凈重應準確到凈重的百分之一;高精度量取通常是指量取體積的準確性應符合國家行業標準中對容量瓶的準確性規定;量取通常是指可以使用容量瓶或根據量取體積的合理多位使用的測量儀器。當使用量約時,通常是指使用量不能超過規定量的±10%。
(2)恒重,除另有明確規定外,是指樣品連續兩次干躁或燃燒后稱重差距在0.3mg以下的凈重;干躁至恒重的第二次及以后,應在規定情況下再次干躁1小時;燃燒至恒重的第二次稱重應在再次燃燒30分鐘后進行。
(3)實驗要求根據干躁產品(或無水、或成分)計算,除其他明確規定外,無干躁(或無水,或無有機溶劑)試驗,按檢查項下測量的干躁無重力(或水,或有機溶劑)扣除。
(4)實驗中的空白試驗通常是指未添加樣品或用相等有機溶劑代替標準溶液的結果;成分測量中的滴定管最終空白試驗校準通常是指空白試驗中滴定管液消耗量(ml)與滴定管水率(ml)的差異。
(5)實驗中未標明溫度的,通常指在常溫下進行;除另有明確規定外,溫度對試驗結果有顯著危害的,以25℃±2℃為標準。
試劑、標準溶液、顯色劑。
31、除另有明確規定外,實驗試劑應按照附件試劑項下的要求,采用不同級別的實驗試劑規范,符合國家行業標準或國務院有關行政部門的要求。標準溶液、緩沖溶液、顯色劑、標記液、滴定管液等。應符合附件要求或按附件要求制備。
32、實驗自來水,除另有明確規定外,通常指純水系統。phpH值檢測常用的水通常是指新水,冷卻到常溫。
33、酸堿度實驗,如果不指出使用哪種顯色劑,通常是指石蕊試紙。

動物試驗

34、小動物實驗小動物和管理方法應當按照國務院有關行政部門的要求執行。
小動物品種、年齡、性別等應符合藥物計量檢定的規定。
隨著藥物的改進,如果有準確的有機化學和物理方法或細胞學純度進行替代動物實驗,則應盡可能選擇以減少小動物實驗。
說明書、包裝、標識。
35、藥品說明書應當符合《中華人民共和國藥品管理法》和國務院藥品監督管理單位的要求。
36.直接接觸藥品的包裝用品和器具應符合國務院藥品監督管理單位的有關要求,無毒、清潔,內容藥品不得發生化學變化,不得損害內容藥品的質量。
37、藥品標簽應符合《中華人民共和國藥品管理法》和國務院監管機構對包裝標志的要求。不同包裝標志的內容應按上述要求打印,并盡可能包括國家藥品。
38、麻醉藥品、精神藥品、毒素藥品、放射性藥品、外用藥品和非處方藥品的使用說明和包裝標志必須印有所需標志。
乙基纖維素
YijiXianweisu。
Etbylcelulose。
本產品為乙基醚纖維。根據干躁產品,乙氧基(-OC2H5)應為44.0%~51.0%。
特點本產品為灰白色顆?;蚍勰簾o異味,無異味。本產品5%的混合物中性化了雄蕊試紙。
本產品溶于二甲苯或醫用乙醚,溶于水中。
識別取本產品5g,加乙酸乙酯-二甲苯(1:4)水溶液100ml,振動,溶液為透明微黃色溶液,取上述水溶液適當,盡量在金屬板上,水溶液揮發后,產生延展膜,膜可點燃。
【檢驗】本產品粘度高精度稱重2.5g(按干躁產品計算),放置在錐形瓶中,高精度加乙酸乙酯-二甲苯(1:4)水溶液50ml,振動至徹底融化,靜置8~10小時,調節溫度至20℃±0.1℃,測量驅動力粘度(輔以第一法)。如果標識粘度大于或等于10mpas,則應為90.0%~110.0%。
干躁無重力取本產品,105℃干躁2小時,凈重減少不得超過3.0%(附則il)。
燃燒沉渣取本產品1.0g,按規定檢查(附則IN),遺圈沉渣不得超過0.4%。
如果重金屬超標,取燃燒沉渣項下留下的沉渣,按規定檢查(附則H第二法),含重金屬超標不得超過0.20%。
砷鹽取本產品0.67g,加碳酸鈉1.0g,混合,放水攪拌均勻。干燥后,用文火燒制碳化,然后在500~600℃燒制時徹底灰化冷卻。加硫酸8ml和水23ml,按規定檢查(附第一法),應符合要求(0.0003%)。
【成分測量】乙氯基根據叔丁基、乙氧基和羥丙氧基的檢測方法(附則七F)進行測量。如果選擇第二種方法(體積法),取本產品(相當于乙氧基10mg),高精度稱取,將液壓油溫度控制在150~160℃,加熱時間增加到1~2小時。每1ml硫代硫酸鈉滴定管液(0.1mol/L)相當于0.7510mg的乙氧基。
【類型】藥用價值輔科、薄膜包衣原料及釋放阻斷劑等。
【儲存】封閉式,存放在干燥躁動的地方。
乙酸丁酯
Yisuanyizhi。
Ethylacetate。
[141-78-6]
本產品含C4H8O2,不低于99.5%(g/g)。
【特點】本產品為無色反應液;揮發性物質,易點燃,有新鮮水果香氣。
本產品可與乙酸乙酯、醫用乙醚、甲苯或二氯甲烷隨意溶解。
密度為0.898~0.902。
識別產品點燃時會產生淡黃色火焰和冰醋酸味。
【檢驗】酸值取本產品2.0ml,放入錐形瓶中,加入中性乙酸乙酯10ml和酚酞標記液2滴,混合均勻,滴入氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)至淡粉色。氫氧化鈉溶液滴定管液(0.1mol/L)不得超過0.10ml。
易炭化物取本產品2.0ml,放入25毫升具塞比色管中,加鹽酸10毫升,密塞振動,靜放15分鐘,無顯色劑。
不揮發性有機物取本產品20ml,放入恒重蒸發皿中,在沙浴上蒸干,105℃干躁1小時,留下的沉渣不得超過0.6mg。
【成分測量】取本產品1.5g,高精度稱取,放入250ml錐形瓶中,高精度氫氧化鈉溶液滴定管液(0.5mol/L)50ml,加熱流回1小時,冷卻,加酚酞標注液1滴,用硫酸滴定管液(0.5mol/L)滴定至無色,滴定管最后用空中實驗校準。
藥用輔料,有機溶劑。
密封存儲。
二甲基亞砜
Erjiajiyafeng。
dfmethylSulfoxlde。
[67-68-5]
本產品可根據氧化硫氧化制備二甲乙酰氯;也可從生產木漿的副產品中制備。
本產品為無色液體,無臭或幾乎無臭,具有引濕性。
乙酸乙酯或乙醇酸乙酯或乙醇可隨意溶解,不溶于乙烷。
冷濾點本產品冷濾點VD)不低于18.3℃。
折射率為1.478~1.479。
密度為1.099~1.101。
識別(1)取本產品5ml,放入試管嬰兒中,用鈦酸異丙酯鑲嵌50mg,融化,水溶液為淺綠色,放置50℃沙浴加熱,水溶液為健康或深藍色,冷卻,水溶液為淺綠色。
(2)本產品的紅外消化吸收圖普應與標準產品的圖普(附則四C)一致。
【檢驗】酸值稱量本產品50.0g,放水100ml融化后,加酚酞標注液0.1ml,用氫氧化鈉溶液滴定管液(0.01mol/L)滴定至水溶液呈淡粉色,氫氧化鈉溶液滴定管液(0.0lmol/L)不得超過5.0ml。
OD值取本產品適當,進入干躁氫氣15分鐘,照紫外光——可見氣相色譜法(附A),立即測量275nm光波長處的OD值不得超過0.30;285nm與295nm光波長處的OD值與275nn之間,光波長處的OD值不得超過0.65和0.45;在270~350nm光波長范圍內,不得有較大的消化吸收峰值。
三氯化鐵溶液深化物質高精度取本產品25ml,放入50ml量筒中,放入0.5ml和1.0g三氯化鐵溶液,密塞,在沙浴上加熱20分鐘,冷卻,將水溶液放入2cm消化吸收池中,以水為空缺,照射紫外線-可見氣相色譜法(附加4A),在350nm光波長處測量OD值,
根據水分檢測法(附則M第一法A),取水產品的含水量不得超過0.2%。
本產品采用內標水溶液(0.025%二苯甲烷氣體的甲苯水溶液)稀釋液制成50%的水溶液作為試驗水溶液;采用適當的二甲基蓯蓉標準產品,高精度稱取,用上述內標溶液稀釋制成0.050%的水溶液。作為標準水溶液,熊氣相色譜分析(附加VE)實驗以10%聚乙二醇20M為周定液,柱溫為150℃?;A理論板的數量不得低于1500,二甲基蓯蓉峰與內標峰的分離應超過2.0。樣品水溶液與標準水溶液分別為2μ1,并引入氣相色譜記錄色譜。試驗水溶液中二甲基蓯蓉與二苯甲烷氣體峰總面積的比例不得超過標準水溶液中二甲基蓯蓉與二苯甲烷氣體峰總面積的比例。
本產品約50克,高精度稱重,旋轉蒸發器30mmHg,95℃,水蒸氣蒸餾工業甲醇25ml分批清洗,洗滌劑進入稱為清洗重量的蒸發容器,蒸工業甲醇,總重量不超過5.0mg。
【類型】藥用輔料、硫化促進劑和有機溶劑的消化吸收(僅外敷)。
【儲存】封閉式,存放在陰涼干燥的地方。

二甲硅油

Erjiaguiyou

Dimethicone

 

本產品為二甲基硅氧烷線性聚合物,由二氯二甲基硅烷與少量一氯三羥基硅乙烷水解反應收縮而成。由于玻璃化溫度不同,粘度也不同。根據健身粘度的不同,本產品分為20.50.100.250.750.1000.12500,3萬款。
特點本產品為無顏色反應的稠液體;無異味或幾乎無異味,無異味。
本產品在三氯甲烷、醫用乙醚或二甲苯中很容易融化,在水或乙酸乙酯中不溶。
密度本產品在25C時的密度(附則)應符合附注要求。
折射率本產品在25℃時的折射率(附則VF)應符合附注要求。
粘度本產品在25℃時的活動粘度(附則VIG第一法,毛細血管公稱直徑為2mm;粘度在1000mm2/s以上時選擇第二法)應符合附注要求。
識別(1)取本產品0.5g,加鹽酸0.5ml和氰化鈉0.5ml,慢慢燃燒,即產生乳白色化纖,最終留下乳白色沉淀物。
(2)取本產品0.5g,放入試管嬰兒中,用文火加熱,直至冒煙。將試管嬰兒倒在另一個0.1%褪色酸鈉緩釋片硫酸溶液1ml的試管嬰兒上,使冒煙接觸水溶液。搖動第二個試管嬰兒約10秒,用水浴加熱5分鐘,水溶液呈藍紫色。
(3)本產品的紅外消化吸收圖普應與對比圖普(光譜儀集10圖)一致。
【檢查】ph酸堿度取乙酸乙酯和三氯甲烷各5ml,混合均勻,加入酚酞標記液1滴,滴入氫氧化鈉溶液滴定管液(0.02mol/L)至微粉色,加入本產品1.0g,混合均勻;如無顏色,加氫氧化鈉溶液滴定管液(0.02mol/L)0.15ml,應為淺粉色;如果是粉色,加入鹽酸滴定管液(0.01mol/L)0.15ml,淡粉色應消退。
礦物油取本產品,與對比液(取硫酸奎寧,用0.005mol/L鹽酸溶解稀釋液制成每1ml含0.1μg的水溶液)在365nm紫外線燈下具有較強的抗壓強度,不宜更辣。
苯基化學物質取本產品5.0g。在裝置塞試管嬰兒中,高精度環己烷加入10ml,振動融化,照射紫外線——可見氣相色譜法(附則IVA)在250~270nm光波長范圍內測量OD值,不應超過0.2。
干躁無重力取本產品,在150℃干躁2小時內,減掉凈重不能超過附注要求的程度(附則)。
重金屬超標取本產品1.0g,放入比色管中,加入二氯甲烷溶解稀釋液至20ml,加入臨用長期生產的0.02%雙硫磺二氯甲烷水溶液1.0ml,水0.5ml和氨標準溶液-0.2%鹽酸羥胺水溶液(1:9)0.5ml作為試水溶液。將二氯甲烷20ml置于比色管中,加入臨用長期生產的0.02%雙硫磺二氯甲烷水溶液1.0ml,規范鉛水溶液0.5ml和氨標準溶液-0.2%鹽酸羥胺水溶液(1:9)0.5ml作為對比水溶液。立即強烈振動樣品水溶液。與對比水溶液1分鐘形成的鮮紅色和對比水溶液相比,不能更深入(0.0005%)。
砷鹽取本產品1.0g,加入碳酸鈉1.0g,混合,放水少許,攪拌均勻,干躁后,先用文火燒焦使碳化,再在500~600℃燒焦使完全灰化,放冷,加入硫酸5ml和水23ml使其融化,按規定進行檢查(附條第一法),應符合要求(0.0002%)。
二氧化鈦
TiO2應為98.0%~100.5%。
【特點】本產品為白色粉末;無異味。
本產品不溶于水;不溶于硫酸。氰化鈉或稀硫酸。
識別取本產品約0.5g,加入無水硫酸鈉5g和水10ml,攪拌,加入鹽酸10ml,加熱至響應、制冷,慢慢加入硫酸溶液(25→100)30ml,自來水溶解稀釋至100ml,攪拌均勻,加入鹽酸10ml,加熱至響應、制冷,慢慢加入硫酸溶液(25→100)30ml,自來水溶解稀釋至100ml,攪拌至100ml。
(1)取水溶液5ml,加上幾滴雙氧水標準溶液,即呈橙色。
(2)取水溶液5ml,加幾顆鋅粒,放置45min后,水溶液呈藍紫色。
【檢驗】phpH值取本產品5.0g。放水50ml使其融化,腎小球,高精度取10ml續滲瀝液,加溴麝香草酚藍標記液0.1ml;如果是深藍色,加硫酸滴定管液(0.01mol/L)1.0ml,應變力為淡黃色,如黃色,加氫氧化鈉溶液滴定管液(0.01mol/L)1.0ml,應變力為深藍色。
水中蛋白質沉淀取本產品10.0g,加硫酸銨0.5g,放水150ml,加熱5分鐘,制冷,自來水溶解稀釋至200ml,混合均勻,用兩層定量濾紙腎小球,高精度取續滲瀝液100ml,蒸干,在600℃燒至恒定,留下沉渣不超過12.5mg(0.25%)。
酸中蛋白質沉淀取本產品5.0g,加入0.5mol/L鹽酸溶液100ml,在沙浴中加熱30分鐘,并不時攪拌。用三層定量濾紙腎小球沉淀,用0.5mol/L鹽酸溶液清洗,配合滲濾液和洗劑蒸干,在600℃下燃燒至恒重,留下沉淀物不超過25mg(0.5%)。
鋇鹽取成分測量項下供試水溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后不得產生混濁或沉積。
干躁無重力取本產品,在105℃干躁3小時內,減掉凈重不超過0.5%(附則)。
燃燒無重力取干躁產品約2g,高精度稱取,在800℃左右燃燒至恒重,減失凈重不超過0.5%。
重金屬超標取本產品2.0g,加硫酸3ml,振動1分鐘,放水10ml,加熱燒開,腎小球,沉淀自來水清洗,配合滲濾液和洗劑,放入20ml量筒中,自來水溶解稀釋至標尺,混合均勻,高精度取10ml,滴入氨標準溶液,直至酚酞標記液顯中性化,加稀冰醋酸2ml,自來水稀釋液25ml。
砷鹽取本產品0.40g,放入250ml錐形瓶中,放水35ml。硫酸肼0.3g,溴化鉀0.3g,氧化鈉13g,鹽酸17ml,裝有溫度表和導支氣管的瓶塞。將導支氣管的另一端放入儲存水23ml的砷測量瓶中,將錐形瓶加熱至90~100℃反射15分鐘,取下砷測量瓶,冷卻,加入硫酸5ml,按規定檢查(附規定第一法),符合要求(0.005%)。
【成分測量】取本產品約1.0g,高精度稱重,放入鉑鉗鍋中,加入2g碳酸氫銨,混合勻稱,在900℃下燃燒30分鐘,冷卻,自來水20ml和30ml硫酸溶液分批將沉淀物移入100ml量筒浴上加熱至水溶液反應,冷卻,自來水溶解稀釋至標尺,混合均勻,高精度取10ml,放水200ml,濃過氧化氫溶液4ml,攪拌,高精度加入乙二胺四鹽酸二鈉滴定管液(0.05mol/L)50ml,放置5分鐘,加入1滴甲基紅標記液,用20%氫氧化鈉溶液中和,加入5g烏洛托品,融化后,加入1ml20.1%二甲酚橙水溶液,用鋅滴定管液(0.05mol/L)滴定至水溶液由橙色變淡黃色,最終變橙色。每1ml乙二胺四冰醋酸工鈉滴定管液(0.05mol/L)等于3.95mgTiO2。
二氧化硅
本品種將偏硅酸鈉與酸(如硫酸、鹽酸、磷酸鈣等)反映或與鹽(如氯銨、硫酸銨、硝酸鉀等)反映,導致氯化鎂沉積(即水合二氧化硅),經水清洗、去除殘渣后干燥制成。根據燃燒產品的計算,SiO2含量不應低于99.0%。
本產品為乳白色松散粉末,無異味,無異味。
本產品在水中不溶,在熱氫氧化鈉標準溶液中融化,在稀硫酸中不溶。
識別取本產品約5mg,放入鉑鉗鍋中,加入200mg碳酸氫銨,攪拌。在600~700℃燒10分鐘,冷卻,水2ml,排熱融化,慢慢加入鉬酸銨標準溶液(取鉬酸6.5g,放水14ml,氫氧化鈉14.5ml,振動融化制冷,在攪拌下慢慢加入32ml氰化鈉和40ml水溶液,靜置48小時,腎小球,取滲濾液)2ml。
檢驗根據粒度分布和粒度分析檢測方法附則XE第二法(1),根據7號篩(125μm)的試驗量不得低于試驗量的85%。
phpH值取本產品1g,放水20ml,振搖,腎小球,取滲瀝液按規定測量(附則VH),pH值為5.0~7.5。
氟化物取本產品0.5g,放水50ml,加熱流回2小時,冷卻,加水至50ml,混合均勻,腎小球,取續滲瀝液10ml,按規定檢查(附規定),與10.0ml標準氯化鈉溶液相比,不能更厚(0.1%)。
硫氰酸鉀取氟化物下的續滲瀝液10ml,按規定檢查(附規定)。與標準硫酸銨水溶液5.0ml制成的相應液體相比,不得更厚(0.5%)。
干躁無重力取本產品,在145℃下干燥2小時,減少凈重不超過5.0%(附則)。
燃燒無重力取干躁無重力項下留下的試產品1.0g,高精度稱重。1000℃燃燒1小時后,凈重不得減少8.5%。
鋁鹽取本產品0.2g,放水25ml,硫酸2ml和氰化鈉5滴,燒開5分鐘,冷卻,腎小球,用少許水清洗過濾裝置,配合滲濾液和洗劑,加入硫酸銨50mg,用水溶解稀釋至35ml,按規定檢查(附規定),與標準鐵水溶液3.0ml相比,不能更深(0.015%)。
重金屬超標,取本產品3.3g,放水40ml,硫酸5ml,慢慢加熱15分鐘,放冷,放入腎小球,將滲濾液放入100ml量筒中,用適量水清洗過濾裝置,將洗劑放入量瓶中,將水溶解稀釋至8度,混合均勻,取20ml,加入酚酞標記液1滴,滴入氨標準溶液至深紅色,加入醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2ml和水適當制成25ml。
砷鹽取重金屬超標下水溶液20ml,加硫酸5ml,按規定檢查(附規第一法),應符合要求(0.0003%)。
【成分測量】取本產品1g,放入已在1000℃下燃燒至恒重的鉑鉗鍋中,在1000℃下燃燒1小時,取下,冷卻,高精度稱重。將沉淀物自來水濕潤,滴入鹽酸10ml,在沙浴上蒸干,冷卻,再加入鹽酸10ml和硫酸0.5ml,在沙浴中揮發至近干,移至加熱爐上,慢慢加熱至酸蒸氣去除,在1000℃下燃燒至慣重,冷卻,高精度稱重,減少凈重,即試量中的SiO2凈重。

【類別】 藥用輔料,助流劑和助懸劑等。

【貯藏】 密封保存。

十二烷基硫酸鈉

Shier Wanji Liusuanna

Sodium Lauryl Sulfate

   [151-21-3]

本產品是以十二甲基硝酸鈉(C12H25Nao4S)為主導的烷硝酸鈉混合物。
【特點】本產品為乳白色至淺黃色晶體或粉末狀;有微臭的特點。
本產品溶于水中,在醫用乙醚中幾乎不溶。
識別(1)本產品溶液(1→10)顯示醋酸鹽的識別反映(附則Ⅱ)。
(2)本產品溶液(1→10)加硫酸堿化,慢慢加熱燒開20分鐘,水溶液顯硫氰酸鉀的鑒別反映(附則三)
【檢驗】堿性取本產品1.0g,放水100ml融化后,加入酚紅標記液2滴,用硫酸滴定管液(0.1mol/L)滴定。硫酸滴定管液(0.1mol/L)不得超過0.60ml。
氧化鈉取本產品約5g,高精度稱重,放水50ml融化,加稀硝酸中和(調整pH值至6.5~10.5),加鉻酸鉀標記液2ml,用硝酸銀滴定管液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定管液(0.1mol/L)相當于5.844mgNaCl。
硝酸鈉取本產品約1g,高精度稱重。放水10ml融化后,加入100ml乙酸乙酯,加熱至近2小時。趁熱腎小球,用煮沸的乙酸乙酯100ml清洗沉淀,然后放水150ml融化,清洗器皿。溶液加硫酸10ml加熱至沸騰,加入25%氯化鋇水溶液10ml,放置住宿、腎小球和沉淀水。
未酯化醇取本產品約10g,高精度稱重,放水100ml融化后,加入乙酸乙酯100ml,用正己烷取3次,每次50ml。必要時加入氧化鈉助分層次,將正己烷層組合,用自來水清洗3次,每次50ml,然后用無水硫酸鈉脫干,用腎小球和滲濾液在沙浴上蒸干,105℃干燥30分鐘,冷卻稱重。本產品含有不超過4.0%的未酯化醇。
重金屬超標取本產品1.0g,按規定檢驗(附則第二法),含重金屬超標不超過0.20%。
本產品總醇含量約5g,高精度稱重。放水150ml融化后,加入硫酸50ml,慢慢加熱,流回4小時,冷卻。水溶液用醫用乙醚獲得2次,每次75ml,與醫用乙醚層結合,在沙浴上蒸干,105℃干燥30分鐘,冷卻稱重。本產品總醇含量不低于59.0%。
藥用輔料、濕潤劑、破乳劑等。
存儲密封存儲。
三乙醇胺
Sanyichun。
Trolamlne。
[102-71-6]
本產品為2、2、2-氮川三乙酸乙酯。它是由環氧乙烷氨解并分離純化而成。根據無水計算,C6H15NCl應為99.0%~103.0%。
【特點】本產品為透明至淡黃色的粘性回應液。
本產品在水或乙酸乙酯中容易溶解,在二氯甲烷中溶解。
密度本產品的密度(附則VIA)為1.120~1.130。
折射率本產品的折射率為1.482~1.485。
識別(1)取本產品1ml,加氫氧化銅標準溶液0.3ml,呈深藍色。加氫氧化鈉溶液標準溶液2.5ml,加熱至沸騰,深藍色仍不褪色。
(2)取本產品1ml,加氯化鈷標準溶液0.3ml,應顯示深紅色。
(3)取本產品1ml放入試管嬰兒中,慢慢加熱,造成的空氣會使潮濕的鮮紅色石蕊試紙變藍。
(4)高精度取相關化學物質項下供水溶液1ml,放入200ml量筒中,用水溶解稀釋至標尺,混合均勻作為供水溶液。高精度取相關化學物質項下標準水溶液(1)1ml,放入200ml量筒中,用水溶解稀釋至標尺,作為標準水溶液混合均勻。根據相關化學物質項下色譜儀標準實驗,供水溶液掌峰的保存期應與三乙醇胺標準產品峰一致。
檢查水溶液的回應度和色調取本產品12g,放入20ml量筒中,用水溶解稀釋至標尺,水溶液應無顏色回應;如顯色劑,與橙色1標準色度液(附件)相比,不能更深。
相關化學物質取本產品約10g,高精度稱重,放入100ml量筒中,高精度加入內標水溶液(取3-羥基丙醇約5g,放入100ml量筒中,將水溶解稀釋至標尺,混合均勻)1ml,將水溶解稀釋至標尺,混合均勻,作為試水溶液;取三乙醇胺約1.0g,高精度稱重,放入10ml量筒中,將水溶解稀釋至標尺,混合均勻,作為標準水溶液(1);另取單乙醇胺約1.0g,二乙醇胺約5.0g,三乙醇胺約1.0g,高精度稱重,放入100ml量筒中,將水溶解稀釋至標尺,混合均勻,高精度取1ml,放入100ml量筒中,高精度加內標溶液1ml,自來水溶解稀釋至標尺,混合均勻,作為標準水溶液(2)。根據氣相色譜分析(附則VE)實驗,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷為穩定相,開始溫度為60℃,以每30℃的速度加熱至230℃,保持10分鐘;氣相口溫度為260℃,探測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內標峰的分離度應超過2.0。樣品水溶液和標準水溶液(2)各1μl,各引入氣相色譜,記錄色譜。根據內部標準法的峰值總面積比,供水溶液中單乙醇胺峰總面積與內部標準峰面積的比率不得超過標準水溶液(2)單乙醇胺峰總面積與內部標準峰面積的比率(0.1%),供水溶液中二乙醇胺峰總面積與內部標準峰面積的比率不得超過標準水溶液(2)中二乙醇胺峰總面積與內部標準峰面積的比率(0.5%),供水溶液中其他殘渣峰總面積與內部標準峰總面積的比率不得超過標準水溶液(2)中峰峰總面積與內部標準峰面積的比率為10倍(1.0%),供水溶液色譜中所有低于標準水溶液(2)中三乙醇胺峰總面積0.5倍的殘渣峰均可忽略。
水分取本產品約1g,按水分檢測法(附則第一法A)測量,水分含量不超過1.0%。
燃燒沉渣不得超過0.1%(附則IN)。
重金屬超標取本產品1.0g,放水20ml融解,按規定檢查(附規第一法),含重金屬超標不得超過0.1%。
【成分測量】取本產品約1.2g,高精度稱重,放入250ml錐形瓶中,加入新沸水75ml,加入甲基紅標記液0.3ml,用硫酸滴定管液(1mol/L)滴定至水溶液顯微鏡亮紅色,保持30秒不褪色。每1ml硫酸滴定管液(1mol/L)相當于149.2mgC5H15NO3。
藥用輔料、破乳劑、pH值調理劑等。
【儲存】擋光,密封儲存。
三脂肪酸山梨坦(司盤85)
Sipan85
Span85
C60H106O8957.49。
[2666-58-0]
本產品是山梨坦與三分子結構脂肪酸產生酯的混合物,由山梨醇脫干,在磷酸氫鈉催化反應下與三分子結構脂肪酸酯化而成;或由α-山梨醇和三分子結構脂肪酸在180~280℃下立即酯化而成。含油酸應為85.5%~90.0%;山梨醇應為13.0%~19.0%。
【特點】本產品為淡黃色至淡黃色稠液態,有異味。
本產品在乙酸乙酯中微溶,在水中不溶。
酸值本產品的酸值不得超過17。
皂化值為169~183。
羥值本產品的羥值為50~75。
碘值為77-85。
丙二醛本產品的丙二醛(附則七H)不大于10。
識別(1)取本產品0.5g,加工業乙醇5ml,在沙浴中加熱融化,加入稀硫酸5ml,再加熱20分鐘,沉淀淺黃色至淺黃色白邊填充液,冷卻,分離白邊填充液(保存油相),加入醫用乙醚5ml振動,白邊填充液融化。
(2)取鑒別(1)項下油相,加長10%鄰苯二酚水溶液2ml,振動,加鹽酸5ml,振動,水溶液深棕色至淺棕色。
(3)采用聚醚多元醇成分測量項下沉積物500mg,加工業甲醇2ml融化,作為試水溶液;另取異山梨醇33mg、1、4-去水山梨醇25mg、山梨醇25mg,加工業甲醇1ml融化,作為標準水溶液。根據薄層色譜法(附件VB)實驗,吸收上述兩種水溶液2μl,點在同一硅膠材料G層分析板上,以甲苯-冰醋酸(50:1)為展開劑,取下,干燥,噴硫酸溶液(1→2)直至潮濕,立即在200℃加熱至色斑清晰、冷卻、檢查,試水溶液的具體位置和顏色應與標準水溶液相同。
【檢驗】水分取本產品,按水分檢測法(附則第一法A)測量,水分含量不能超過0.7%。
將本產品取1.0g,按規定進行檢驗(附則),留下的沉渣不得超過0.25%。
重金屬超標取燃燒沉淀物下留下的沉淀物,按規定檢查(附第二法),含重金屬超標不得超過0.1%。
【成分測量】油酸取本產品約10g,高精度稱重,放入250ml圓底燒瓶中,加入100ml乙酸乙酯和3.5g三氯化鐵溶液攪拌。加熱流回2小時,放水約100ml。趁熱遷移到250ml量杯中,在沙浴上揮發,繼續加水,再次揮發,直到沒有乙酸乙酯氣味。最后,加熱水100ml,趁熱慢慢滴入硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙中性化,記錄所消耗的體積,再次滴入硫酸溶液(1→2)至下一層液態響應(約為上述消耗體積的10%)。將上述水溶液遷移至500ml分液漏斗中,用正己烷獲取3次,每次100ml,遷移正己烷層(保存油相,直至恒重蒸發皿中,沙浴揮發至近干,緩解壓力,在60℃下干燥1小時,放入空氣干燥器中冷卻高精度稱重。計算,即得。
聚醚多元醇取油酸測量項下的油相,用10%氫氧化鉀溶液將pH值調整至7.0,沙浴揮發至干燥,加工業乙醇150ml沉渣(如有必要,將沉渣搗碎),用玻璃棒攪拌,在沙浴中煮3分鐘,將上述液體遷移到3號垂熔鉗鍋中,一鋪有過濾紙和特殊凹凸棒土,腎小球,反復獲取3次。將滲濾液混合至恒重蒸發皿中,揮發至近干燥。
藥用輔料、破乳劑、有機硅消泡劑等。
【儲存】密封,存放在干躁處。


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