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GMP建設標準:GMP與凈化廠房的建設要求

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GMP建設標準:GMP與凈化廠房的建設要求

一、GMP的基本概念

GMP是《優良藥品生產標準》的英文Good manufacture Practice for Drugs的簡稱,我國制定為《藥品生產質量管理規范》?!禛MP》是在藥品生產全過程中用科學、合理、規范化的條件和方法來保證生產優良藥品的一整套科學管理方法和實施措施。實施GMP的目的就是為了使用者能得到優質的藥品,但又不是僅僅通過最終的檢驗來達到的,而是在藥品生產的全過程實施科學的全程管理和嚴密的監控來獲得預期質量的藥品。因此GMP要求藥品生產企業必須從收進原料開始一直到制造、包裝、貼標簽、出廠等各項生產步驟和操作都制訂出明確的準則和管理方法,同時通來嚴密的生產過程管理與質量管理來對上述各個環節實施正確的檢查、監控和記錄。

GMP凈化廠房要求

二、中國《GMP》的發展與歷史

1988年8月衛生部公布了我國第一部《藥品生產質量管理規范》簡稱《GMP》規范,由于內容比較原則,因此1989年―1990年衛生部組織有關人員起草《實施細則》,1991年決定根據《規范》和《細則》的內容重新修訂《藥品生產質量管理規范》。

新修訂的《藥品生產質量管理規范》(1992)已于1993年2月16日頒布。

在以后的實踐中逐步進行了修改,先后出版了(98)版《藥品生產質量管理規范》和(1999/6/18)版《藥品生產質量管理規范》,現今以99版指導GMP的實施和認證。


、《藥品生產質量管理規范》(99修訂版)主要內容

新版《GMP》(即指1999/6/18日修訂版)既從我國的藥品生產總體水平和即將加入世貿組織的特殊要求出發以嚴格堅持GMP的基本準則為手段,與現代國際標準相接軌,敦促指導國內制藥企業規范化、標準化和規模生產建設。

新版《GMP》對以下幾方面進行了闡述:1總則;2人員;3廠房;4設備;5衛生;6原料、輔料及包裝材料;7生產管理;8包裝和貼簽;9生產管理和質量管理;10文件質量管理部門;11自檢;12銷售記錄;13用戶意見和不良反應報告;14附錄。

新規范參照世界衛生組織和發達國家GMP的要求,規定了藥品生產廠房的潔凈度級別和適用于藥品生產的種類和工序;對中藥材的前處理、提取、濃縮及動物臟器、組織的洗滌或處理的廠房和有關生產操作要求作出了規定,對中成藥生產的后續工序――制劑制造,在GMP方面的要求與化學藥品的制劑生產應相同;對藥品包材也列入了GMP的生產控制范圍;生物制品的廠房、加工和灌裝有其特殊的要求,因此也根據生物制品生產特點制訂了相應的條款,新修訂的《規范》不僅適用于化學藥品和抗生素藥品的原料和制劑,也適用于中藥和中藥切片加式、生物制品和血液制品的生產和質量管理。

新《規范》明確了“藥品”的定義、批次的確定原則等;生產前的現場檢查、生產結束后的清場要求;純水、注射用水的生產、輸送及貯存要求等作出了明確的規定。

藥品生產中對使用的設備、工藝路線、滅菌方法等進行驗證是一項極重要的質量保證措施,也是GMP的一個新的發展,技術難度較大,鑒于我國醫藥工業生產的實際情況,新《規范》也作了相應的調整。


四、《GMP》對制藥廠房的潔凈要求

1、凈化廠房的潔凈級別

凈化廠房的潔凈度標準,各國有國家標準,在電子工業、宇航工業中早已應用,例如美國聯邦標準(US Fesferal standard )209B,英國標準5295(BS5295),我國《凈化廠房設計規范》(GB78-84)中有潔凈等級的規定。

《凈化廠房設計規范》中空氣潔凈度等級

等級

每立方米(每升)空氣中>0.5微米

每立方米(每升)空氣中>5微米塵粒數

100級

<35′100(3.5)


1000級

<35′1000(3.5)

<250(0.25)

10000級

<35′10000(3.5)

<2500(2.5)

100000級

<35′100000(3.5)《規范》

<25000(25)

300000級

<35′300000(3.5)《規范》

<75000(75)

環境潔凈度是以環境中飄浮的微料數或生物粒子數(細菌數)來規定的一般認為前者多的環境下后者也多,但沒有必然的聯系。對藥品生產來說,在生產環境中除了對非生命污染物――塵料要加以限制處理,還必須對有生命的污染物――微生物作出更嚴格的限制。

99版《規范》對廠房的潔凈度級別分為100級、10000級、100000級和300000級四個等級。1000級對制藥業來說不是十分必要,其在電子機械行業較普遍,>300000級的環境潔凈度控制對制藥業無太大的實際意義。上述四級已基本可滿足各類藥品、原料藥的各工序生產環境的潔凈要求,而與國際上GMP對廠房潔凈度別劃分基本相同。


新修訂的《規范》中廠房潔凈級別分類如下表:

潔凈級別

塵粒數/立方米

活微生物數

/立方米

沉降菌

換氣次數

>0.5微米    >5微米

/皿


1000

<3,500       0

<35,00      0

<5

<20

1

1

垂直層流0.3米/秒

平層流0.4米/少

10,000級

<350,000    <2,000

<100

3

>25次/時

100,000級

<3,500,000  <20,000

<500

10

>15次/時

300,000級

<10,500,000 <60,000


15

>12次/時


WHO及歐洲共同體GMP廠房潔凈度分類表

名稱

塵粒的最大允許值/M3(等于或超過)

微生物的最大允許值/M3

0.5微米

5微米


A層流工作站

3500

5

B

3500

5

C

350000

2000

100

D

3500000

20000

500

注釋:1、本表來源于歐洲共同體GMP補充指南

      2、層流空氣系統應提供垂直方向0.30米/秒、水平方向0.45米/秒速度的一空氣(按氣流型式潔凈可分為層流、亂流;按氣流方向,層流又分為垂直層流和水平層流)。

      3、為了達到B、C和D級,進入室內的空氣應有一個好的流動方式和經過適當的HEPA過濾器過濾處理,換氣次數至少20次/小時。

      4、上表中規定的塵粒的最大粒值與美國聯邦標準209E相適應,即100級(A和B級),10000級(C級),100000級(D級)。

A和B級(100級)適用于生產無菌而又不能在最后容器中滅菌藥品的配液及灌封;粉針劑的分裝、壓蓋、大輸液的過濾、灌封。

C級(10000級)適用于大輸液的稀配;小針劑的配液、濾過、灌封等。

D級(100000級)適用于片劑、膠囊劑、丸劑等生產。


2、潔凈室的氣流組織

潔凈室的氣流組織也是凈化環境實現的保證措施方法之一。氣流組織有非層流方式或層流方式兩種。用高度凈化的空氣把車間內產生的粉塵稀釋,叫做非層流方式(亂流方式)。用高度凈化的氣流作為載體,把粉塵排出,叫做層流方式。后者有垂直層流和水平層流方式。從房頂方向吹入清潔空氣通過地平面排出叫垂直層流式,從側壁方向刮入清潔空氣,從對面側壁排出叫水平層流式。這些方式分別如圖1、圖2所示,表示了各種方式的模示圖和特征。亂流方式由于換氣次數的變化潔凈度也隨之變化,但通常潔凈度要求10000級時換氣次數在25~35次/小時范圍內;潔凈度要求100000級時換氣次數在15~25次/小時范圍內;潔凈度要求300000級時換氣次數在12~18次/小時范圍內在100000級范圍;層流方式通常規定了氣體流速為0.25~0.5M/S。

A亂流方式的優點如下:①過濾器以及空氣處理簡便;②設備費低;③擴大規模比較容易;

④與凈化臺聯合使用,可保持級數高的潔凈度。

B亂流方式的缺點如下:①室內潔凈度受作業人員干擾;②易產生渦流有污染微粒在室內循環的可能;③換氣次數少,因而進入正常運轉的時間長動力費增加;④必須充分注意完善衣帽間、更衣室、風淋室等緩沖室,清洗工作服等。

C垂直層流方式的優點:①不受室內作業人數作業狀態的干擾,能保持高潔凈度;②換氣數非常多,幾乎在運轉的同時成為穩定狀態;③塵埃堆積或再飄浮非常少,室內產生的塵埃隨氣流運行被除去,迅速從污染狀態恢復到潔凈狀態。

D垂直層流方式的缺點:①安裝終濾器以及交換板麻煩,易引起過濾器密封口墊破損;②設備費高;③擴大規模困難。

E水平層流方式的優點:①因渦流、死角等原因,使塵埃堆積或再飄浮的機會少;②換氣次數非常多,因而自身凈化時間短;③室內潔凈度不大受作業人數,作業狀態的干擾。

F水平層流方式的缺點:①受風面近能保持高潔凈度,但接近吸風面,半凈度則隨之降低;②擴大規模困難;③設備費不加垂直層流式高;④必須充分注意完善衣帽間,更衣室,風淋室等緩沖室,經常清洗工作服等。

把操作室全部凈化設計成上述氣流方式,附加設備費高,因此有必要考慮采用局部凈化方式。實際上層流空氣凈化方式已被采用在一些關鍵設備內,例如輸液的灌裝設備、凍干針劑的灌裝和加塞設備等,使藥品在生產灌裝時暴露于空氣的局部達到100級,這樣車間較大環境的潔凈度不就需那么高,而且實際上要使一個車間的潔凈度均達到100級是很困難的。


3、生物潔凈技術的原則

對微生物污染的控制,從生物潔凈技術的角度而言,有四個原則:

⑴對進入潔凈室的空氣充分地進行除菌或滅菌;(如用高效濾器、電子自凈氣、臭氧發生器等);

⑵使室內微生物顆粒迅速而有效地吸收并被排出室外;(換氣次數及最佳的進風口與回風口的設計)

⑶不讓室內的微生物粒子積聚和衍生(氣流組織形式及合格的凈化裝修);

⑷防止進入室內的人員或物品散發細菌,如不能防止,則應盡量限制其擴散。

在上述原則中:⑴、⑷兩項與除菌及滅菌的措施,操作及管理有關。而⑵、⑶兩項與室內氣流組織換氣次數有關。良好的氣流組織可以使這兩項內容得以圓滿完成。

必須指出:潔凈室微生物的污染的控制,是嚴格的管理和限制人員的除菌宇密切關聯的。良好的除塵、除菌措施,例如:防塵服、防靜電設施等均是生物潔凈技術中十分重要的內容。


4、凈化過濾器方案的選擇與特性

進入潔凈室的潔凈空氣不僅要有潔凈度的要求,還應要有溫濕度的要求,潔凈室溫度一般控制在18~26℃,相對程度為45%~75%之間,為保證人員的生理學要求新風比不應小于15%,但是針對貴州地區的獨特氣候特點(四季如春、全年濕度大),在固體制劑、頭孢制劑、防爆車間、動物房等排風要求高的凈化空調系統中可適當提高新風比。

凈化空調系統要確保潔凈室的潔凈度必須設置三級過濾,制藥生產企業的凈化空調系統一般設計初中效兩級過濾于中央空調機組中,采用潔凈室末端高效送風口進行高效過濾后的潔凈風送如潔凈室,正確選用初中高效過濾器是潔凈度達標的重要因素:

⑴初效濾器:主要是濾除大于10微米的塵粒,用于新風過濾和對空調機組作保護,濾料為WY-CP-200滌淪無紡布,它由箱體、濾料和固定濾料的框架三部分組成。當濾材積塵到一定程度,通過初效過濾段的壓差報警裝置提醒操作人員即時更換過濾器。初效過濾器用過的濾材可以水洗再生重復使用。

⑵中效濾器:主要是濾除1-10微米的塵埃顆粒,一般置于高效濾器前,風機之后,用于保護高效濾器。一般為袋式中效濾器,濾材為WZ-CP-2滌綸無紡布。

⑶亞高效濾器:可濾除小于5微米的塵埃顆粒,濾材一般為玻璃纖維制品。

高效過濾器(HEPA):主要用于濾除小于1微米的塵埃顆粒,一般裝于凈化空調通風系統末端,即高效送風口上,可選用GB-01型高效濾器,濾材為超細玻璃纖維紙,濾塵效率為99.97%以上,高效濾器的特點是效力高、阻力大。高效濾器一般能用2-3年。

據國外最新研究資料顯示,高效濾器對細菌(1微米以上的生物體)的穿透率為0.0001%,對病毒(0.3微米以上的生物體)的穿透率為0.0036%,因此HEPA對細菌的濾除率基本上是100%,即通過合格高效過濾器的空氣可視為無菌。

各種過濾器性能

過濾對象

濾材

阻力┨H2O

濾速M/S和安裝位置

初效

>10

粗中孔泡沫塑料

<20%

<3

0.4-1.2新風過濾

中效

1-10

中細孔泡沫塑料

20-50%

<10

0.2-0.4風機后

亞高效

<5

玻璃纖維、短纖維濾紙

90-99.9%

<15

0.01-0.03潔凈室送風口

高效

<1

玻璃纖維、合成纖維

>99.91%

<25

0.01-0.03潔凈室送風口


我國空氣過濾器分類      表4-1

     性能指標

類別

額定風量下的效率

(%)

20%額定風量下的效率(%)

額定風量下的初陰力(pa)

粗效

中效

高中效

來高效

粒徑≥5μm,80>η≥20

粒徑≥1μm,70>η≥20

粒徑≥1μm,99>η≥70

粒徑≥0.5μm,99.9>η≥95

-

-

-

-

≤50

≤80

≤100

≤120

效率為大氣塵計數效率

高效A

B

C

D

≥99.9

≥99.99

≥99.999

粒徑≥0.1μm,≥99.999

-

≥99.99

≥99.999

粒徑≥0.1μm,≥99.999

≤190

≤220

≤250

≤280

A、B、C、三類效率為鈉焰法效率;D類效率為計數效率;C、D類出廠要檢漏


5、靜電自凈器

小規模的獨立潔凈室常用的一種靜電除塵設備――靜電自凈器。

在亂流潔凈室中,由于送風方式的局限性,一些地方表成渦流,如房間的四個角落,這些地方很難通過室內氣流組織得到凈化處理,由于渦流區的存在,而同時又有塵源,將對房間潔凈度產生很大的影響。為了降低這些地方的含塵濃度,可以采用一種局部凈化設備――自凈器,它使局部氣流通過它反復循環而得到凈化處理。靜電自凈器由于阻力很小,整機只有10-20pa,可用軸流風扇,噪音極低,而且還有小巧靈活、使用方便等優點,所以特別適合于小型潔凈室內空氣的自凈處理。

如在靜電自凈器中加一層活性碳過濾器,則還有吸附煙氣、二氧化碳氣等作用?,F在,這種靜電自凈器不僅用在潔凈房間起自凈作用。實測表明,一臺效率為95%的靜電自凈器,在一間25m2的房間中運行一個半小時,房間含塵濃度可降到原來的1/8,菌落數可降到原來的1/6。

在潔凈度要求高的場合,靜電除塵設備不宜作為末級過濾器使用,以免塵粒再飛散時造成意外的后果。


6、潔凈室的潔凈度檢測方法和措施

凈化廠房潔凈度(塵埃顆粒數及微生物菌落數)的測定一般可分為三種狀態:

A、空態  指凈化廠房建好后所有設備尚未放入時的潔凈室中的潔凈度,空態一般不含生產設備的動態工況。

B、靜態  指生產設備機器運轉或空轉,不帶生產狀況下的熱濕量和產塵量,但無人生產,此時凈化廠房在各處都應達到相應的潔凈度級別。

C、動態  指生產工況中的狀態。生產過程中產品暴露的周圍區域應達到規定的潔凈度。

藥品生產環境的塵埃顆粒數及細菌菌落數的測定方法可參見衛生部藥品監督辦公室編寫出版的《藥品生產監督檢查參考資料》及《潔凈室施工驗收規范》等文獻。


五、《GMP》對生產設備的一般要求

GMP對設備的要求除了設備的設計應符合生產工藝的要求外,最重要的原則是設備應能防止交叉污染,設備本身不影響產品質量,并便于清潔和維護,設備的設計和布局能使產生差錯的危險減至最低限度。

1、生產設備應與所采用的工藝及生產的產品相適應,設備的性能技術指標符合設計標準,新設備安裝后應進行試車和必要的驗證。

2、設備的放置在潔凈室應有足夠的空間而不擁擠,不因設備放置的不合理而易于造成差錯的發生和不利于清潔維修。

3、生產無菌制劑的設備如大輸液、注射劑、凍干針劑等灌封設備最好本身具有層流凈化裝置,易于達到潔凈度要求,能在最大程度上避免微生物及塵埃顆粒的污染。對于固體制劑中的片劑、膠囊劑、顆粒劑等生產過程中粉塵的處置和防止交叉污染是十分突出和困難的問題,除了盡可能使用密閉操作系統外,如粉碎、稱量、混合、過篩、烘干、整粒等制粒生產設備應合理的設計塵器過濾系統,既克服交叉污染又能最大限度的減少投資和運行成本。

4、防止交叉污染的另一重要措施是設備應易清洗、某些部分能夠拆卸。設備的清洗是所有的GMP都作為重要的規定之一。設備清洗應制定包括清洗方法、清潔劑、消毒劑、清洗后的檢查、清洗周期等內容的清潔規程。對于生產中所用的容器,使用后應立即清洗,也應制訂清潔規程,對設備的清洗應有記錄。

5、設備與其加工的產品直接接觸部位及設備的表面不應與產品發生化學反應、合成作用或吸附作用。

6、設備不應因密封套泄漏、潤滑油滴漏而造成產品的污染。

7、洗凈后的設備、應放于潔凈干燥的環境中,使用前應檢查是否已符合潔凈的要求。

8、用于生產和檢驗的儀器、儀表、量器、衡具等的適應范圍和精密度應有規定、定期校正并有記錄。

9、所有設備均有使用、清潔狀態標志標簽。

10、不合格或不使用的設備不放在生產區內。

11、設備應有設備檔案及維修保養記錄,如有設備驗證還應有驗證記錄。


六、《GMP》對衛生學的要求

1、新《GMP》規范關于衛生學方面的內容主要包括環境衛生、人員衛生、工藝衛生及衛生教育等方面,其衛生狀況的優劣與藥品質量有著直接的聯系。就GMP的原則來說,藥品生產對衛生的要求應是十分嚴格的,其措施應是綜合性的并貫穿于整個生產過程,衛生與硬件、軟件都有關系;衛生管理與生產管理也必須互相配合,共同加強才能保證所生產的藥品質量。

環境衛生  系指生產區、生產廠房及其周圍衛生要求,也包括水和空氣。

人員衛生  主要指藥品生產現場人員的衛生要求。

工藝衛生  與所用的物料、生產流程和設備等衛生要求有關。

微生物污染的重要因素  表現在以下七項:⑴建筑物環境條件;⑵制藥設備、用具;⑶人員;⑷原料;⑸包裝材料;⑹水;⑺生產工藝(包括處方和制備方法)。


2、這些因素中最重要的應是(3)-(7)項,而其中人員被認為是最大的污染源。以下針對生產管理人員作生理學的分析:

人員  即操作人員,只要不是無人工廠,與生產的全部過程都有關聯,認為是引起微生物污染的最大要素。健康人每日排泄的微生物數目相當于1014的程度,其中約1/1000是大腸桿菌。工作服等污染程度調查結果如下表一所示。特別是口罩和襪子最引人注目,使用一日后,從內側檢出的細菌約是外側的100倍。由此可知從人體內排泄的微生物污染程度不是難理解的。此外使用一日后的毛巾污染情況如表二所示。不僅細菌數目增加到使用前的10-105倍,而且對大腸桿菌類染色檢查呈陽性,洗手后的擦手巾,不用說也有手被污染的可能性,那么最好采用使用后扔掉的紙手巾為好。


各種著衣的污染情況           表一

著衣種類

測定日期

細菌數/100CM

上衣 內側

使用5日后

300

     外側


200

褲子 內側

使用5日后

450

     外側


70

帽子 內側

使用5日后

100

     外側


150

口罩 內側

使用1日后

2.2′104

     外側


100

襪子 內側

使用1日后

3′104

     外側


2,800

這樣一來人員成了最大的污染源,所以,即使是生產非無菌制劑的固體制劑,操作人員在進入操作室也必須嚴格執行洗手制度,按工藝要求進行消毒,另外盡可能在避免暴露皮膚,穿戴好工作服等,因此加強工藝衛生管理方面是非常重要的。其次掌握操作人員的健康狀況也是極重要的,患病或有外傷的操作人員要暫時調換另外崗位,這一點《GMP》有明確規定并應嚴格執行。


毛巾污染情況        表二

測定對象

測定日期

細菌數

有無大腸桿菌

毛巾

使用前

40-240/100CM2


使用1日后

105-108/100CM2

紙手巾

使用前

50-500個/1張(24′27CM)

99版《GMP》對工作服的選材,款式、穿戴方式、工作服的清洗和滅菌方法等均提出了具體要求,并規定不同生產操作工作區及不同潔凈區的不得混用。為了防止由工作服帶來的污染,加強工作服的管理和嚴格執行更換專用服裝是很重要的。


七、《GMP》對生產、管理的要求

1、《GMP》對原料、輔料及包裝材料的要求

例如膠囊劑的生產由于膠囊本身含約15%的水分,是適合生物繁殖的極好材料,所以購進膠囊時,應嚴格進行活菌數管理,且必須在適當條件下保存,一般生產膠囊工作使用環氧乙烷滅菌。

包裝材料與原輔料一樣,包裝材料也是微生物污染的一大因素,特別是不能進行清洗、滅菌即用于固體制劑包裝的材料,如塑料薄膜、鋁箔類這些材料在高溫下成型,剛生產之后不會受到污染,但在包扎、保管過程中往往會被微生物污染,故藥品包裝材料的保管很重要。

微生物污染包裝材料的數據

材料名稱

細菌數 (個/10┩2)

聚乙烯袋

0.3-1.3

吸塑包裝薄膜

0.1-0.3

帶狀包裝薄膜

0.1-1.0

供干燥膠囊用的干燥劑

0.5-0.8

填料

2.3-3.7

合成樹脂管

0-7.0(0-0.1)

金屬管

0-0.5

合成樹脂容器

0-1.6(0-0.1)

再如包裝材料混入的異物尚有昆蟲、毛發、有色物、垃圾、材料悄、樹脂渣塊狀物,油狀物、纖維、紙悄及由原料、添加物混入的異物。特別是薄膜、鋁箔類,因進貨后沒有清潔工序,包括由于靜電作用吸附的塵埃,混入最終產品的概率極高。美國的GMP對易受污染的原料與直接接觸藥品的包裝容器、塞子等,都要求同時進行微生物檢驗。


2、《GMP》對生產管理的特殊規定

GMP的很多原則與要求實際上都是要在生產過程和生產操作中實施和體現的,應強調以下這些方面:

⑴每一產品均應制訂工藝規程及崗位操作規則,對生產工藝規程的內容都提出了原則性的強制要求。

⑵對工藝規程及崗位操作規則的制訂和修訂均應按一定的程序進行,一但使用,不得任意修改,如需修改時,必須按規定的程序辦理。

⑶實際操作必需嚴格按規定的規程進行,如遇到非正常的情況時,必需由生產管理部門會同質量管理部門提出處理方案,經批準后方可繼續生產。

生產操作應按規定的規程進行,即所有物料及產品的處理,例如:驗收、待驗、取樣、貯存、加工、包裝、貼簽和發放等均應按照規程或生產指令進行,并應有記錄。

⑷對每批加工的產品均應有批生產記錄,并應簽字、保存。批生產記錄應以生產指令及現行已批準的生產工藝規程為依據。記錄應按生產批次進行。

⑸批號的劃分原則,關系到所生產的產品的產量和質量能否一致,即同一批號的產品的質量是否均一的問題。

⑹進入100級、10000級、100000級或300000級的凈化廠房的人數應有限制。

⑺每批產品的每一生產階段完成后應進行清場及填寫清場記錄。清場記錄應納入批生產記錄。

⑻除工藝用水有嚴格的質量和安裝要求外,潔凈區的洗手消毒用水也有純水或去離子水的要求。


3、包裝與貼簽的管理

建立包裝操作規程應特別注意使產生交叉污染、混亂或差錯的危險降至最小限度。因此,不同產品不應在鄰近的包裝線或包裝臺上應有表時正在進行包裝的產品名稱及批號的標志;包裝車間應嚴格實行清場制度,包裝操作開始前,應認真檢查工作區、包裝生產線、象形字機及其它設備是否清潔,特別要注意發現有無其它任何產品、物料、標簽、說明書遺留在生產現場,因為這些均可能造成嚴重的差錯事故。新《規范》規定藥品的標簽、使用說明書應與衛生行政部門批準的內容相一致。

對分別進行印字操作(如批號、失效期),特別是手工印字操作在包裝操作過程中應注意檢查,防止出差錯。

包裝操作全部完成后,應將已印刷批號而沒有用完的包裝材料全部消毀,消毀情況應有記錄。對于沒有印制批號的包裝材料,可以退回倉庫存放。


4、管理文件的編制執行

“標準操作規程”英文名Standaed operation process 簡稱SOP。是將共性的操作編制成書面程序,匯訂成冊,經批準后執行。使如設備的操作、維護和清洗;廠房的清洗和消毒方法;廠房潔凈度的監測;取樣與自檢,工藝用水的制備及質量分析;制劑加工中的共性操作等。這樣在生產文件中只需給出特定的操作規程,其它可按SOP。國外藥品生產企業SOP是很重要的一種軟件。

它的生產指令每一種批量生產的產品均要有經批準的處方及生產指令。為規定生產中使用的所有原料、輔料和全部加工操作在內的一個文件或一套文件。


八、《GMP》對制藥企業生產廠房的要求

1、總體要求

廠址選擇   在條件可能的情況下,盡量選在周轉環境較清潔和綠化較好的地區,并盡量遠離鐵路、公路、機場(尤其是防振要求高的潔凈室),與交通干道之間的距離不宜小于50cm。不要選在多風沙的地區和有嚴重灰塵、煙氣、腐蝕性氣體污染的工業區。若條件不允許,必須位于工業污染或其它人為灰塵較嚴重的地區時,要在其全年主導風向的上風側。

不論是新建或改建的潔凈車間周圍都要進行綠化,車間四周應設消防車道,廠區的路面盡量選用堅固、起塵少的材料。

工藝布置  在不影響生產情況下,為了減少交叉污染和便于系統布置,盡量將潔凈度要求相同的潔凈室安排在一起。潔凈室內只布置必要的工藝設備,容易產生灰塵和有害氣體的工藝設備或輔機盡量布置在潔凈室的外部。在同一潔凈室內,盡量將潔凈度要求高的工序布置在潔凈氣流首先到達的區域,容易產生污染的工序布置在靠近回、排風口的位置。

建筑要求   潔凈室的位置要盡量設在人流少的地方,人流方向要由低潔凈度的潔凈室向高一級的潔凈室過渡,在潔凈室內一般采用上送下回方式。

上送上回方式雖然在某些空態測定中可能達到設計潔凈度級別,但在動態時很不利于排除污染,所以是不宜推薦的方式,這是因為:

(1)上送上回容易形成某一高度上某一區域氣流趨向停滯,當使微粒的上升力和重力相抵時,易使大微粒(主要是5μm微粒)停留在某一空間區域,所以不利于排除塵粒和保證工作區工作風速(對于局部百級);

(2)容易造成氣流短路,使一部潔凈氣流和新風不能參與全室的作用,因而降低了潔凈效果和衛生效果;

(3)容易使污染微粒在上升排出過程中污染其經過的操作點,在潔凈走廊由于沒有操作點,如用上回則一般不存在這種危險,在其兩邊房間之間沒有特別的交叉污染的條件下,采用上送上回方式是可以允許的――僅指30萬級的低要求潔凈室采用。

藥品生產企業的廠房與設施是指制劑、原料藥、藥用輔料和直接接角藥品的藥用包裝材料生產中所需的建筑物以及與工藝配套的公用工程。

    藥品生產企業為了消除混藥和污染,或將這種可能性降至最低,必須要有整潔的生產環境及與所生產醫藥用品相適應的廠房設施,這包括規范標準化廠房以及相配套的凈化空氣處理系統、照明、通風、水、氣體、洗滌與衛生設施、安全設施等。這里講的制藥生產企業的廠房與設施就是指藥品生產所需的環境保證條件。

    因為廠房與設施是藥品生產的根本條件,是實現《GMP》的“硬件”,WHO及各國的GMP中均有廠房設施專門的章節;我國的《GMP》1999年修訂版亦對廠房與設施條件做了具體要求。

    藥品生產企業為了防止來自各種渠道的污染,采取了 多方面的污染控制措施。普遍采用潔凈技術,并初步形成了綜合性的潔凈技術體系作為潔凈室的主要組成部分??諝鈨艋菢O為重要的,它與潔凈室的建筑設計有著極為密切的相互依存關系。純水及高純工業氣體也是經常遇到,它們雖各有其可以安置在凈化廠房外的獨立制備工藝,但往往由于生產中的種種特定條件,其使用點一般均在潔凈室內。

美國宇航標準中的潔凈度級別表     表一

級別

微粒

生物微粒


粒徑

最大數量

浮游最大數量

沉降量


(μm)

(粒/ft3)

(粒/L)

(粒/ft3)

(粒/L)

(粒/ft3?周)

(粒/

100


100

3.5

0.1

0.0035

1200

12900

10000

≥0.5

10000

350

0.5

0.0176

6000

64600

≥0.5

65

2.5





100000

≥0.5

100000

3500

2.5

0.0884

30000

323000

≥0.5

700

25






1978年國際空氣潔凈度標準(草案)     表二

空氣中生物和非生物微??倲怠?.5μm微粒的最大數量

空氣中生物微粒單位容積空氣中活性菌落最大數量

表面生物微粒沉降菌落最大數量

(ft3)

(L)

(ft3)

(L)

(粒/ft2.d)

(粒/m2.周)

1

不控制

不控制

不控制

2

100000

3500

2.5

0.0884

200

323000

3

10000

350

0.5

0.0176

40

64600

4

100

3.5

0.1

0.0035

8

12900

5

10

0.35

0.04

0.0014

3

5200


美國聯邦標準從209C開始一直到209E都明確提出空氣潔凈度級別和生物微粒之間還沒有建立起確定的關系,都沒有給出和微??倲迪鄬纳镂⒘盗康囊幎?。由于生產的需要,從209C開始出了比100級更高的級別――0.5μm10級、1級或者0.1μm 10級、1級。

美國聯邦標準209E           表三

級別

級別的濃度上限


0.1μm

0.2μm

0.3μm

0.5μm

5μm

單位體積

單位體積

單位體積

單位體積

單位體積

國際

英制

(m3)

(ft3)

(m3)

(ft3)

(m3)

(ft3)

(m3)

(ft3)

(m3)

(ft3)

M1


350

9.91

75.7

2.14


0.875

10.0

0.283

M1.5

1

1240

35.0

265

7.50

30.9

3.00

35.3

1.00

M2


3500

99.1

757

21.4

106

8.75

100

2.83

M2.5

10

12400

350

2650

75.0

309

30.0

353

10.0

M3


35000

991

7570

214

1060

87.5

1000

28.3

M3.5

100

26500

750

3090

300

3530

100

M4


75700

2140

10600

875

1000

283

M4.5

1000

35300

1000

247

7.00

M5


100000

2830

618

17.5

M5.5

10000

353000

10000

2470

70.0

M6


1000000

28300

6180

175

M6.5

100000

3553000

100000

24700

700

M7


10000000

283000

61800

1750

關于工業用潔凈室方面的指南、規定、標準參考資料、解說和實際用例,我國過去已經發表介紹了許多??諝庵械膽腋m埃的控制技術,70年代初期在我國藥品生產企業運用中還是先進技術,而現在已從一般塵埃的控制轉變到生物微粒的控制。目前在生物凈化的名義下,正以醫院為中心,向著新的領域繼續發展,形成了生物潔凈技術。

在藥品生產企業潔凈室的發展過程中,1950年高效過濾器的研制,1962年層流(現在稱單向流)概念在潔凈室方面的應用以及1963年美國聯邦標準209的發表,都是很大的技術革新。若沒有高效過濾器的發展,便無法以用0.5um懸浮塵粒來規定空氣潔凈度(附表三)。

水與工業氣體在藥品生產上都普遍使用,它們或者與產品多次接觸,或者直接參與產品的化學、物理過程,它們的純凈程度往往要比空氣潔凈程度對于產品質量有更加直接的影響。


2、制藥生產企業潔凈室的特點

    GMP規定制劑、原料藥的精烘包、制劑所用的原輔料、直接與藥品接觸的包裝材料的生產均應在潔凈區域內進行。藥品生產企業的潔凈室或潔凈區系指對塵粒及微生物污染需進行規定的環境控制的區域,其建筑結構、設備及其使用均具有減少對該區域污染源的介入、產生和滯留的功能。因此藥品生產企業的潔凈室有其自身的特點,它同時兼顧了諸如電子行業的以控制微塵顆粒為目的的工業凈化廠房以及醫院手術室等以控制微生物為主要目的的生物潔凈室的要求。

    控制環境中的微塵顆粒,對藥品生產企業潔凈室同樣重要。微塵顆粒  特別是塵粒存在直接質量及寄生了微生物危及人們的生命安全。大量臨床資料表明,如污染了7~12um的塵粒的尤其是靜脈注射用藥,可以導致熱原反應、肺動脈炎、微血栓或異物肉芽腫等,嚴重的會致人死命。微塵顆粒進入血管系統對人體的危害,與粒子數量、粒徑及理化性質有關。因而一些國家紛紛各自對此做出限制性規定:USPXXL版規定每瓶輸液中大于或等于10um的粒子不得超過10000個,大于或等于25um的粒子不得超過2000個;BP自1973年版起規定朦朧,每ml輸液中大于或等于2um的粒子不得超過1000個,大于或等于5um的粒子不得超過100我國藥典1985年版也首次對輸液不沉性微粒作出限定,規定每毫升輸液中大于或等 于10um的粒子不得超過50個,大于或等于25um粒止不得超過5個。除輸液外,其它注射劑、滴眼濟和口服劑等也都要求在潔凈的環境中生產,只是各自要求的潔凈度不盡相同。根據這個要求,在設計藥品生產企業潔凈室時,必須對可能產生微粒、塵埃的環節,如室內裝修、環境空氣、設備、設施、容器、工具等做出必要的規定,此外還必須對進入凈化廠房的人員和物料進行凈化處理,分為人流通道和物流通道。

    然而,藥品生產企業潔凈室對環境潔凈度的控制尚不僅限于微粒。

    藥品,鑒于它治病救人的特殊作用,在生產環境中除了對非生命污染物―微粒要加以限制外,還必須對有生命的污染物―微生物做出必要的規定。害為它們對藥品的污染要比微粒更甚,不加以控制則對人體危害更為嚴重。微生物多指細菌和真菌可以在一切地方產生,有很強的繁殖力??諝庵械奈⑸锒鄶蹈街覊m上,也有的以芽孢狀態懸浮在空氣中。微生物產生、附著而給特定的環境帶來的不良影響。由于微生物不斷生長和繁殖,因此,它是“活的粒子”。不同環境中微生物量也不相同(表2-1)。在溫度溫度條件適宜的情況下,它們一晝夜可增殖10的21-24倍,因而對微生物的控制尤為重要,也更為棘手。對制藥待業造成污染主要是微塵、細菌、病毒、熱原、過敏性物質。注射藥如果污染了細菌,輕則局部紅腫化膿,重則可引起全身細菌性感染性疾病??诜巴庥盟幊瞬荒苡写竽c桿菌、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌、活螨和螨卵外,對霉菌和雜菌也要進行限制(表2-2)。

    正是這些原因,藥品生產企業潔凈室必須同時對生產環境中的微粒和微生物加以控制。衛生部頒布的GMP第十四條中提出的潔凈級別(表2-3)就體現了這方面的要求,同時也反映出藥品生產企業潔凈室不同于其它工業凈化廠房的特點。

表2-1   不同環境微生物量

環境

土壤

空氣

人本皮膚

地板

微生物量

104~1010

/g

10~104

/g

10~105

/ft3

1~104

/in2

10~103

/in2


表 2-2  藥品的微生物檢查要求

類別

劑型

含細菌量

含霉菌量

附注

固體

不含生藥原料

口服劑

〈1000個/g或ml

《100個/g或ml

不得檢出大腸桿菌

含生藥原料

片劑

<1000個/g

〈500個/g

不得檢出大腸桿菌

丸劑

〈50000個/g

〈500個/g

散劑

〈100000個/g

〈500個/g

液體制劑

〈100個/gml

〈100個/gml



眼藥

〈100個/gml

不得有

不得檢出綠濃桿菌


陰道、創傷用

〈100個/gml

〈100個/gml

不得檢出破傷風桿菌、綠膿桿菌


潔凈室操作人員不同狀態時的產塵量表

粒徑

(μm)

微粒數量

(粒/人)min

工作服

活動程度

說明

≥0.5

≥0.3

2×106~3×107

0.63×106

0.85×106

2.7×106

2.8×106

(0.25~0.5)×106

0.27×106

2.6×106

(0.7~3) ×106




潔凈工作服





布工作服

潔凈工作服

做廣播體操

頭上下左右活動

上體運動

身體彎曲

踏步

步行,速度約0.8m/s

步行,110步/min

步行, 110步/min

身體蹲立或旋轉

步行,速度:



表2-3    潔凈級別要求

潔凈級別

塵粒數/m3

活微生物數/m3

換氣次數

>0.5μm

>0.5μm

100

<3,500

0

<5

垂直層流0.3m/s

10,000級

<35,.500

<2,00

<100

>20次/h

100,000級

<3,500,500

<20,000

<500

>15次/h


無論是哪個國家的GMP,其基本目的都在于將人為的差錯控制到最低限度,有效地防止藥品受到污染和質量下降,建立起完整的質量保證體系等三個方面。因此,作為藥品生產必要條件的廠房、設施、設備等硬件,也必須從這方面予以考慮,并給以滿足。


九、空氣凈化措施

    藥品生產企業潔凈室的頭等重要任務就是要控制室內空氣浮游微粒及細菌對生產的污染,使室內生產環境的空氣潔凈度符合工藝要求,一般采取的空氣凈化措施主要有三個:首先是空氣過濾――利用過濾器有效地控制從室外引入室內全部空氣的潔凈度,由于細菌都依附在懸浮顆粒上,微粒過濾掉了細菌也能過濾掉;其次是組織氣流排污,在室內組織起特定形式和強度的氣流,利用潔凈空氣把生產環境中產生的污染物排除出去;再次是提高室內空氣靜壓,防止外界污染空氣從門及各種縫隙部位侵入室內。

1、空氣過濾

    空氣過濾器是當前空氣凈化最重要的手段??諝膺^濾器的性能有風量、過濾效率、空氣阻力和容塵量,它們是評價空氣過濾器的四項主要指標,過濾器應用率高、阻力小而容塵量大。

    (一)風量

    通過過濾器的風量=過濾器面風速(m/s)×過濾器截面積(m2)×3600m3/h

    (二)過濾效率

    在額定風量下,過濾器前后空氣含塵濃度N1、N2之差與過濾器前空氣含塵濃度的百分比稱為過濾功率A。

    用公式表示為:

                  N1-N2                             N2

   α=--------------------????????x100%=(1- -------??????)x100%

                    N1                                N1

    當含塵濃度以計重濃度“mg/m3”表示時,求出的效率為計重效率;以大于或等 于某一粒徑(例如>0.3um或>0.5um等)的顆粒計數濃度“個/L”表示時,求出的效率為計數效率;計數效率中若按材料徑范圍的顆料濃度來表示則粒徑分為組計數效率。

    用穿透率來評價過濾器的最終效果往往更為直觀。穿透率K是指過濾器后與過濾器前空氣含塵濃度的百分比。

    用公式表示為:

               N2

 K=1-α=- --------x100%

               N1

    K值比較明確地反映了過濾后的空氣含塵量,又同時表達了過濾的效果。例如:兩臺高效過濾器(HEPA)的過濾效率分別是99。99%和99。98%,看起來性能很接近,實則其穿透率相差一倍。用DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)法檢漏就是基于過濾器的穿透率。

    (三)阻力

    空氣流經過濾器所遇的阻力是HVAC系統總阻力的組成部分。阻力隨濾速的增高而增大。故評價過濾器的阻力須以額定風量為前提,過濾器的阻力又隨容塵的增加而升高;新過濾器使用時的阻力叫初阻力,容塵量達到規定最大值時的阻力叫終能力。一般中效與高效過濾器的終阻力大約為初阻力的2倍。

    (四)容塵量

    是在額 定風量下達到終阻力時過濾器內部的積塵量。


2、三級過濾在凈化系統中的應用

    在空氣凈化系統中從吸入新風開始,一般分為三級過濾。第一級使用初效過濾器,第二級使用中效或亞高效過濾器,第三級使用高效過濾器。個別也可能分為四級,即在第三級之后再增加一級高效過濾器,通常把不同效率的過濾器配合使用。

潔凈度為100,000級及低于100,000級的空氣處理應采取初效、中效、高效空氣過濾器三級過濾。等于或高于100,000級(300,000級)空氣凈化處理,也可采用亞高效空氣過濾器代替高效空氣過濾器。


3、過濾除菌

正因塵埃粒常作為細菌的載體,所以就這個意義來說,空氣中塵粒愈多,細菌與之接觸的機會也愈多,附著于其上的機會當然也就多了,所以生物潔凈室中除菌的措施主要靠空氣過濾。用于生物潔凈室的過濾器,以下三個問題應該特別注意:

(1)高效過濾器對微生物的過濾效率

由于微生物的等價直徑遠大于0.5μm,所以高效過濾器的濾菌效率幾近100%,高效過濾器出口菌濃皆可為“0”。用噴含菌溶液來試驗,由于溶液的最后液滴大小也都大于細菌自身大小,所以也獲得較高的效率。對于常用的高效過濾器,當以每L細菌濃度為8.2′102~6′104空氣通過它時,對于不同大小菌種,不同濾速條件的過濾效率也不一樣,對自身大小約0.1~0.5μm的細菌其過濾效率和0.3μmDOP微粒的效率一致。

(2)控制減少潔凈區的微生物提高潔凈度應努力做到:盡量減少渦流,避免將工作區以外的污染帶入工作區;盡量防止灰塵的二次飛揚,以減少灰塵對工作的污染機會;為了稀釋空氣中的含塵濃度,要有足夠的通風換氣量;工作區的氣流要盡量均勻,風速必須滿足工藝和衛生要求,當氣流向回風口流動時,要使空氣中的灰塵能有效地帶走。

總的來說,潔凈室的灰塵主要來源于人其占80%~90%,來源于建筑物是次要的僅占10%~15%,來源于凈化送風系統的就更少了。

微生物主要特性表9-7

微生物

菌落特征

個體形態

生理特性

繁殖方式

病毒

無菌落形態

無細胞結構,桿,球,多角,蝌蚪狀

屬性寄生于動植物,細菌人體

在寄主細胞內進行核蛋白復制

立克次氏體

同上

多形性

屬性寄生于昆蟲和人體

在寄主細胞內繁殖

細菌

濕潤光滑有光澤,半透明或不透明

單細胞,細胞結構不完善;有桿,球,弧三形態

往往被噬菌體侵蝕 ,一般在中性及微堿性環境中生活

分裂繁殖

放線菌

干燥堅硬,有折皺

菌絲纖細,不分隔,細胞核結構不完善;一般孢子成吊狀

生長較細菌,霉菌慢,環境同上

孢了由孢子絲斷裂方式形成

真菌

與細菌相似,大

單細胞,細胞結構完善,圓或卵形

在偏酸條件下生長

出芽生殖,有的為有性繁殖

酵母菌

霉菌

棉絮狀或絨毛狀,有色,大

菌絲有橫隔或無橫隔;細胞結構完善

較耐酸性

分生孢子或孢子囊孢子,有性繁殖,各式各樣


4、氣流組織與換氣

為了特定目的而在室內造成一定的空氣流動狀態與分布,通常叫做氣流組織。一般來說,空氣自送風口進入房間后首先形成射入氣流,流向房間回風口的是回流氣流,在房間內局部空間回旋的則是渦流氣流。為了使工作區獲得低而均勻的含塵濃度,潔凈室內組織氣流的基本原則是:要最大限度地減少渦流;使射入氣流經過最短流程盡快覆蓋工作區,希望氣流方向能與塵埃的沉降方向一致;使回流氣流有效地將室內灰塵排出室外??梢姖崈糗囬g與一般的空調車間相比是完全不同的??照{車間為了獲得均勻的溫濕度而用紊流度大的氣流方式,使射流同室內原有空氣混合,并把工作區置于空氣得到充分混合后的回流區內。

潔凈室的氣流組織型式見表2-4,換氣次數的確定,應根據熱平衡、風量平衡以及凈化要求計算而得到,并取最大值。

表2-4  氣流組織

空氣潔凈度

100級

10000級

100000級

300000級





氣流組織型式

氣流

流型

垂直單向流

水平單向流

非單向流

非單向流

非單向流



主要送風方式

1.頂送(高效過濾器占頂棚面積>60%)

2.側布高效過濾器.頂棚設阻尼層送風

1.側送(送風墻滿布高效過濾器)

2.側送(高效過濾器占送風墻面積>40%)

1.頂送

2.上側墻送風

1.頂送

2.上側墻送風

1.頂送

2.上側墻送風


1.格棚地面回風

2.相對兩側墻下部均布回風口

1.回風墻滿布回風口

2.回風墻局部布置回風口

1.單側墻下部布置回風口

2.走廊回風(走廊內均布回風口或端部集中回風)

1.單側墻下部布置回風口

2.走廊回風(走廊內均布回風口或端部儀器回風)

3.頂部布置回風(室內粉塵量大或有害物質時除外)

1.單側墻下部布置回風口走廊回風(走廊內均布回風口或端部集中回風)

2.頂部布置回風(室內粉塵量大或有有害物質時除外)

5、正壓控制

為防止外界污染物隨空氣從圍護結構的門窗或其它縫隙滲入潔凈室內,以及防止當門開啟后空氣從低潔凈區倒流向高潔凈區,必須使潔凈室內的空氣保持高于鄰區的靜壓值,這是空氣凈化中的又一項重要措施。

潔凈室正壓是通過使凈化系統的送風量大于回風量和排風量的方法來達到。維持潔凈室正壓所需的負量,要根據圍護結松密封性能的好壞來確定。

實測表明當潔凈室正壓為5pa時,已能滿足潔凈室潔凈度對正壓的要求,但這是最低限度的正壓值。在此正壓值下,多數潔凈室所需的維持正壓風量為2-4次/h換氣次數。為了節能,建議把圍擴結構做得盡可能嚴密,正壓所需的風量按1-2次/ h換氣次數選用。

實測中多數潔凈室處于10 Pa左右的正壓值,建議采用正壓值時所需的風量按2-3次/h換氣次數選用。達到潔凈室正壓要求的措施,可按表9-6選用。

潔凈室正壓裝置        表9-6

名稱

特點

備注

回風口裝空氣阻尼過濾層

1、結構簡單

2、經濟

3、室內正壓有些變化,隨著阻尼層阻力逐漸增加而有引起上升

1、僅適用于走廊或套間回風方式

2、陰尼層一般用厚5-8mm泡沫塑料或無紡布制作

3、陰尼層一般1-2個月清洗一次,以維持室內正壓不致過高

余壓閥(不建議用)

1、靈敏度較高。

2、安裝簡單。

3、長期使用后,關閉不嚴。

1、當余壓閥全關時,室內正壓仍低于預定值,則無法控制

2、位置一般設在潔凈室下風側的墻上

3、生產裝配式潔凈室的工廠,一般都有機械余壓閥產品,南京晨光機器廠生產有電支余壓閥

差壓式電動風量調節器

1、靈敏度高,可靠性強

2、設備較復雜

3、主要用于控制回風閥和排風閥

當正壓低于或高于預定值時,可自動調節回風閥或排負閥,使室內正壓保持穩定

可開式單層百葉回風口配帶調節閥(推薦用)

1、結構簡單、安裝簡單。

2、調節方便可靠。

位置一般設在潔凈室下風側的墻上,使室內正壓保持穩定

舉例如某制藥廠的潔凈室,當相對于鄰區的壓差從 0.54mmH2O降至-1.24mmH2O時,盡管把換氣次數從17次/h升至41次/H,而室內含塵濃度仍然從116粒/L增加到891粒/L(表2-5)。


表2-5潔凈室內壓力變化對潔凈度的影響

室內相對于鄰區的壓力(mmH2O)

換氣次數

(次/h)

含塵濃度>0.5μm

(粒/L)

測定條件

-24

0.54

41

17

891

116

三臺潔凈臺運轉有四人坐在室內工作


針對室內不同潔凈度的房間而言,我國GMP規定其靜壓差(Pa)≥0.5mmh2O)以及潔凈區與非潔凈區之間≥10Pa(1.0mmH2O)。

但工藝過程產生大量粉塵、有害物質、易燃、易爆物質的工序,其操作室與其它房間或區域之間應保持相對負壓。這時可將走廊做成與生產車間相同的凈化級別,并把靜壓調得高一些,使空氣流向產生粉塵的房間――即新規范要求固體制劑生產車間的潔凈走廊正壓大于產塵的潔凈室。

此外,制造或分裝青霉素或致過敏性等藥物的潔凈室有特殊要求,即要阻止外部污染的流入,又要防止內部空氣的流出。因此,室內既要保持正壓,與相鄰房間或區域之間要保持相對負壓。


十、水和氣體的凈化

1、水的凈化

醫藥工業工藝用水分為飲用水、軟化水、純水(即去離子水、蒸餾水)和注射用水。

制劑生產用水,從開始應用自來水,進一步采用了純水(包括去離子水及蒸餾水)和注射用水,更重要的是還規定了滅菌鍋和滅菌產品的冷卻用水。

通常工業用原水為自來水,它是用天然水在水廠經過凝聚沉淀與加氯處理得到的,但用工業標準來衡量,其中仍然含有不少雜質,主要包括溶解的無機物和有機物、微細顆粒、膠體和微生物等。

溶解的無機物是純水處理的主要對象之一:它們表現為等當量的陽、陰離子。陽離子如Na Ca ……等,陰離子如SO4、Cl、NO3……等。溶解的有機物,如油脂碳氫化合物、工業有機廢水、洗滌劑以及微生物的代謝產物等,其特點是不帶電,但極微細。

微細顆粒包括各種懸浮或沉淀的固體粒子,它們不僅在原水中數量眾多,而且水的處理設備以及分配系統等各個部位都不斷產生脫落物。膠體物包括溶膠類,例如硅酸、鐵、鋁的某些化合物,也包括一些高分子化合物如腐植質膠體等。它們的粒徑比微細顆粒要小得多。微生物包括細菌、浮游生物及藻類。其中特別是細菌,為純水制備中難以對付的一個方面,包括病毒與熱原在內,粒徑屬于μm級及Nm級。并且條件適當時它們就會在離子交換樹脂、活性碳、貯水罐以及各種閥門與管道中高速繁殖。細菌本身具有粒子的一切特性,菌體上并且往往含有金屬離子,又同時是有機物,需要采取綜合措施處理?!凹兯被颉俺兯钡木唧w指標是要根據不同使用目的來確定的,用于醫藥工業時主要指標是電阻率和細菌、熱原;工業用水的“純度”是相對而言的,通常除軟化水外,多把脫鹽水、純水和高純水籠統稱之為純水。在醫藥工業上,純水還包括蒸餾水,其電阻率(25℃)在0.1~1.0′106~1.0′107Ω/cm之間,剩余含鹽量在1~5mg/L~0.1mg/L以下,有一個相當寬的區間。實際上的理想的“純水”是沒有的,因為它具有極高的溶解性和不穩定性,極易受其它物質的污染而降低純度。

飲用水  須用自來水或水質較好的井水為水源,去離子水必須用飲用水為水源,經離子交換而制備,蒸餾水可用飲用水經蒸餾而制備,純水仍不能去除熱原,所以注射用水必須用上述方法制得的純水再進一步通過蒸餾而制備。

純水制備是以原水為原料,經逐級提純水質使之符合生產要求。純水制備系統沒有一種固定模式,要綜合權衡多種因素根據各種純化手段的特點靈活組合應用。既要受原水性質、用水標準與用水量的制約,又要考慮制水效率的高低、能耗的大小、設備的繁簡、管理維護的難易和產品的成本。

為了保證純水水質穩定,制成后應在系統內不斷循環流動,以達到“流水不腐”的目的,即使暫時不用也仍要返回貯槽重新純化和凈化,再進行循環,不得停滯。

凈化水制備及管道  制備凈化水和輸送凈化水的管道及安裝必須采用符合衛生學要求的材料和安裝措施。


2、氣體的凈化

藥品生產企業所用的工業氣體主要指壓縮空氣和作為保護性氣體用的氮氣。

與藥物接觸的壓縮空氣以及洗瓶、分裝、過濾用的壓縮氣應經除油、除水等凈化處理。

評價工業氣體潔凈度的指標一是純度,二是氣體中夾帶的塵粒以及細菌數。市售的各種瓶裝氮氣,空氣中的含塵量為1140~265粒/L(0.3μm)。從氣體發生站用管道輸出的氣體中含塵量大于600粒/L(≥0.3μm)。而生產用氣體一般要求的含塵量不大于3.5粒/L(≥0.5μm)。故須裝設塵粒過濾器。醫藥工業所用氣體,其管道末端使用的過濾器多采用微孔濾膜,濾膜的孔徑不同,有0.22μm、0.45μm、1μm、3μm、5μm等,從而得到的凈化程度亦不同,高效空氣過濾器對于≥0.3μm粒徑的塵??梢赃_到100級,是目前用作終端凈化的主要手段。高效空氣過濾器有平板式、筒式和折疊式等,并按氣體流量的不同分為若干型號。


3、潔凈區域的排水

潔凈區排水系統系指室內排水系統。

室內排水系統的任務是將自洗滌與衛生器具和生產設備排除的污水以及降落在屋面上的雨水、雪水迅速排到室外排水管道中去,同時藥品生產的潔凈要求需防止室外排水管道中的有害氣體、臭氣、有害蟲燈進入室內,產生微生物污染,并為室外污水的處理和綜合利用提供便利條件,因此潔凈區域的排水系統也極其重要的。

醫藥工業所產生的污水有三類:

(1)生活污水包括衛生潔具、洗手設施、淋浴設施等排出的污水;

(2)生產廢水是生產過程中所產生的污水和廢水,包括設備及容器洗滌用水、冷卻用水等;

(3)雨水包括屋面的雨水及融化的雪水。

其室內排水體制一般采用分流制,生活污水、排水設計規范(TJ13-74)外,還必須遵守GMP的有關規定。采取的措施主要有:

(1)100級的潔凈室內不宜設置水斗和地漏,10000級的潔凈室應避免安裝水斗和地漏,在其它級別的潔凈室中應把水斗及地漏的數量減速少到最低程度;

(2)潔凈室內與下水管道連接的設備、清潔器具和排水設備的排出口以下部位必須設存水彎或水封裝置;

(3)設在潔凈室的地漏,要求材質不易腐蝕(內表面光潔,例如不銹鋼材料),不易結垢,有密封蓋,開啟方便,能防止廢水廢氣倒灌,允許沖洗地面時臨時開蓋,不用時則將蓋蓋死,必要時還應根據產品工藝要求,灌以消毒劑消毒滅菌,從而可以較好地防止污染(現在國內已開發了這種醫藥工業的新型專用潔凈地漏);

(4)質監部門及生產上產生的酸堿廢水亦應設置專用管道,并采用PVC(塑料管或ABS工程塑料管,引至酸堿處理裝置;

總之,潔凈區域應盡量避免安裝水斗和下水道,而無菌操作區應絕對避免。如需安裝的則設計時應考慮其位置便于維護、清洗,使微生物污染降低到最小程度。


十一、潔凈室的測定

驗證通常是由安裝確認、運行確認、性能確認組成的,其中儀器儀表的校正應歸屬于安裝確認,性能確認是作最后的判斷。在生產或工藝驗證上,性能確認是檢驗該工藝過程的最終目的。在生產環境驗證上、性能確認是對HVAC系統是否能達到規定的潔凈度做出判斷;我們將性能確認稱作為“潔凈度測定”。醫藥工業潔凈室的潔凈度包括懸浮粒子和活微生物兩個方面,因此潔凈度的測定主要進行懸浮粒子和活微生物的測定。

1、懸浮粒子測定

懸浮粒子的測定可參見國家醫藥管理局頒發的行業標準《醫藥工業潔凈室和潔凈區懸浮粒子的測試方法》(以下簡稱為《粒子測試方法》,其基本內容如下:

(1)懸浮粒子的測定方法主要有顯微鏡法及自動粒子計數法。

①顯微鏡法:顯微鏡法是用抽氣泵抽取潔凈室內的空氣,把在測定用的濾膜表面上捕集到的粒徑中大于5μm的粒子,按懸浮狀態連續計數的方法測定。用顯微鏡法測定的直徑為粒子的最大直徑。

②自動粒子計數法:自動粒子計數法是把潔凈室中粒徑大于0.5μm的粒子,按懸浮狀態連續計數的方法測定。

在自動粒子計數法中規定懸浮粒子的粒徑等于標準散射量的球的相當直徑。自動粒子計數器為了經常保持其特性,需定期用聚苯已烯膠乳進行脈沖校正及流量校正。

(2)懸浮粒子潔凈度監測的采樣點數目及其布置應根據產品的生產及工藝關鍵操作區設置。一般高效過濾器裝在末端(天花板)的HVAC系統及在層流罩下只需在工作區(離地0.7~1m處)設置測點即可;而高效過濾器裝在空調器內的及亞高效過濾器(效率為≥95%)的HVAC系統除在工作區設置測點外,還需在每個送風口處(離開風口約0.3m)設置測點。

(3)懸浮粒子潔凈度測定的最小采樣量和最少采樣點數目參見《粒子測試方法》的規定,國外某些公司做法見表2.

(4)懸浮粒子潔凈度級別的結果評定參見《粒子測試方法》的兩個條件。


2、活微生物測定

活微生物測定的目的是確定浮游的生物微粒濃度和生物微粒沉降密度,以此來判斷潔凈室是否達到規定的潔凈度。因此活微生物的測定有浮游菌和沉降菌兩種測定方法。

細菌通??床灰?,將它們采集或沉降到培養基中培養。細菌培養時,由一個或幾個細菌繁殖而成的一細菌團稱為CFU(菌落形成單元數),亦稱菌落數。

浮游菌用計數CFU/L或CFU/m3表示,沉降菌用沉降濃度CFU/皿、min表示。

我國《GMP》采用了與歐州共同體GMP一樣的浮游菌標準(CFU/m3)。由于我國用于檢測浮游菌濃度的儀器還不普遍,許多企業還是采用沉隆菌的測試方法,所以這兩種方法并存,浮游菌與沉降菌的關系存在著以下近似公式:

Ng=NVSFt   式中: Ng-在f面積上的細菌沉降數(CFU);

                  N-空氣中的浮游菌濃度(CFU/cm2);     f-沉降面積(cm2);

                  VS-含菌粒子沉降速度(cm/s);          T-沉降時間(S)。

 (1)浮游菌的測定

 浮游菌的測定可以參見國家醫藥管理局即將頒發的待業標準《醫藥工業潔凈室和潔凈區中浮游菌的測試方法》(以下簡稱《浮游菌的測試方法》),基本內容如下:

A、浮游菌的測定是通過收集懸浮在空氣中的生物性微粒子,通過專門的培養基,在適應的生長條件下,讓其繁殖到可見的菌落進行計數,從而判定潔凈環境中單位體積空氣中菌落數的多少。

B、浮游菌測定需有專門的采樣器、真空抽氣泵等設備,浮游菌采樣器常用撞擊法中的狹縫式采樣器。

C、采用的浮游菌采樣器必須要有流量計和定時器,并嚴格按儀器說明書的要求定期進行校驗和操作。

D、浮游菌測定的采樣點及數目與懸浮粒子測定相同,即在同懸浮粒子相同的測定點采樣。

E、浮游菌潔凈度測定的最小采樣量和最少采樣點數目參見《浮游菌測試方法》的規定。國外某些做法見表3。

F、浮游菌潔凈度的結果評定參見《浮游菌測試方法》的規定。


(2)沉降菌的測定

沉降菌是用暴露法收集降落在培養皿中的活生物性粒子,然后加以培養,繁殖后加以計數得到的,其沉降濃度表示CFU/皿、min。此外用擦試方法收集培養的建筑物表面(墻面、地板、天花板等)以及操作人員衣著上的細菌亦屬于沉降菌測試的內容。

沉降菌的測定可參見國家醫藥管理局即將頒發的行業標準《醫藥工業潔凈室和潔凈區中沉降菌的測試方法》(以下簡稱《沉降菌測試方法》),其基本內容如下:

A、沉降菌測定的設備主要是φ90′150玻璃培養皿和各種培養基(常用普通肉湯瓊脂培養基)。

B、沉降菌測定其培養皿應布置在有代表性的地方和氣流擾動最小的地方,其最少采樣點數目見表4。

C、采樣方法及培養:將培養皿按要求放置后,打開平皿蓋,使培養基表面暴露30分鐘后,將平皿蓋蓋上,然后在30~35℃的條件下(可用恒溫培養箱)培養48小時后計數。

D、結果計算;

       Σmi                  

M=――――                    

        N                        

式中:M-平均菌落數(CFU);

  Mi-1,2,3,……n號平皿菌落數;

            n-平皿總數。


表4             最少采樣點數目

面積

潔凈度級別

m2

100

10000

100000

<10

2~3

2

3

10

4

2

2

20

8

2

2

40

16

4

2

100

40

10

3

200

80

20

6

400

160

40

13

1000

400

100

32

2000

800

200

63

注:表中的面積,對于單向流潔凈室,是指送風面積 ;對于亂流潔凈實是指房間的面積。

在滿足最少測點數的同時,還要滿足最少培養皿數,如表2-8所示。不論面積大小,作為一個被測對象,都應該滿足這個要求.


表2-8    最少培養皿數

潔凈度級別

所需 90mm培養皿數(以沉降0.5h計)

100

14

10000

2

100000

2

F、結果評定,見表2-9。


表2-9   沉降菌合格界限

潔凈度級別

沉降菌落數(CFU/皿)

100

10000

100000

平均〈1

平均〈3

平均〈10


(一)表2-1  國內及國外環境驗證時某些做法對最小采樣點數目的規定


(二)懸浮粒子浮游菌驗證測定時的采樣量        最少采樣量表

懸浮粒子

浮游菌

工作區

送風口

工作區

送風口

每個采樣點lft3采樣量的數目

每點采樣量m3

100

10


2

2

100

1

5

2

2

100

1

5

2

2

(三)、懸浮粒子和浮游菌結果判斷

表2-2    國內與國外環境驗證時某些做法的評價標準

《懸浮粒子測試方法》

國外某些驗證時做法

《浮游菌測試方法》

懸浮粒子數

p/m3/(p/ft3)

總懸浮粒子數平均值p/m3/(p/ft3)

總浮游菌濃度均值CFU/3

平浮游菌濃度平均值  CFU/3

>0.5μm

>0.5μm

>0.5μm

CFU/3

驗證

日常監測

100

<3500

(<100)

0

875

(25)

<1

1

2

100

<35000

(<10000)

<2000

(<57)

87500

(2500)

2

2

20

100

<3500000

100000

<20000

(<570)

875000

(25000)

20

20

1000






(1)此表為動態時的評定標準.

(2)靜態測試標準沒有說明.

(3)對單向流,測試在HVAC系統至少運行10min后進行.

(1)靜枋測試狀態,房間中只有一個測試人員.

(2)高效過濾器DOP栓漏試驗在過去的一年中完成并有記錄.

(3)對單向流,測試在HVAC系統至少運行2h后進行;對非單向流,至少在運行30min后進行.

(4)浮游菌測試應在房間消毒后進行.


十二、潔凈室的消毒方法

醫藥工業潔凈室與其他工業潔凈室有所不同,特別是無菌生產,不僅要控制空氣中一般的懸浮狀態的氣溶膠粒子,還要控制活微生物數,即提供所謂的“無菌”環境(無菌室)。當然“無菌”是相對的,它可以用無菌保證率STA(Sterilty Assurance Level)來表示。

醫藥工業上獲得無菌空氣的方法大致可以分為兩大類:

1、滅菌

利用加熱(干熱、濕熱)、化學試劑(如甲醛、環氧已烷)、臭氧、射線(如紫外燈照射)等方法,使空氣中細菌的蛋白質變性以滅菌。


2、除菌

利用過濾介質(如各類空氣過濾器、高效過濾器)或靜電除塵法將空氣中塵埃、雜菌、予以捕集截留。

事實上,工業應用的除菌方法往往也不是單一的,而是兩者的結合,對于流動的空氣(如HVAC系統、壓縮空氣)常采用過濾介質除菌,而對于靜止環境內空氣,常采用滅菌法,用于無菌室、培養室、傳遞窗、衣服等的滅菌。

利用過濾介質除菌我們已在前面HVAC系統驗證中作過介紹。按理說,順HVAC系統中,送入經高效過濾器過濾的空氣,可以使房間的活微生物數控制在規定的范圍內。其實不然,實際生產時,由于機器的運行、人員的進出,建筑物的表面均會產生塵粒,從而滋生細菌并極易再吹落,特別是人員的污染幾乎是唯一的細菌來源,一個人每小時約散發1000只死皮細胞(等價于20μm大小的粒子)因此無菌室的室內建筑材料、潔凈服裝的洗滌、晾干、包裝必須在潔凈環境中進行;無菌衣要經高溫消毒滅菌;人員、設備、儀器進入無菌室應伯嚴格的消毒滅菌處理;(人手需用消毒藥物或噴灑);定期進行室內消毒滅菌操作。各國GMP均對潔凈室中空氣浮游菌及表面細菌有嚴格的規定,如USP建議潔凈環境中的細菌允許值如表6所示:

由于藥品生產時,在潔凈室的地面、墻面、頂棚、機器、人體衣服表面可能有活微生物粒子存在,當溫濕度合適時,細菌即在這些表面繁殖,并不時被氣流吹散到室內。因此潔凈室(特別是無菌室)一般不按排三班生產,每天必須有足夠時間用于清潔、消毒。

表6    細菌允許值

潔凈級別

浮游菌CFU/inch3

表面細菌CFU/inch2

人體細菌CFU/inch2

手套

其他

100

1

3

3

5

1000及10000

5

5/10(地板)

5

10

100000或以上

87

20/30(地板)

15

30








3、消毒的方法

常見的表面消毒滅菌方法有紫外燈照射,臭氧接觸,過氧已酸、環氧已烷等氣體熏蒸、消毒劑噴灑等。

清潔和滅菌是驅除微生物污染的主要手段,但必須保證清潔及滅菌的徹底性,因此藥品生產企業必須制定清潔與滅菌規程,并定期進行驗證,以確證清潔與滅菌劑及濃度、消毒設備、消毒時間以及最后的環境監測。

A、紫外燈消毒滅菌

紫外線滅菌燈(簡稱紫外燈)在其它消毒方法未使用之前,為藥品生產企業普遍采用,主要用在潔凈工作臺、層流罩、物料傳遞窗、風淋室乃至整個潔凈房間的消毒,由于目前已有了其它好的滅菌方法,潔凈室內是否安裝紫外線殺菌力最強,紫外線波長為136~390nm,以253.nm的殺菌力最強,但紫外線穿透力極弱且存在照射死角,只適用于表面殺菌;

B、臭氧消毒

臭氧廣泛存在于自然界中,雷雨過后的空氣有一種“清新”感覺,是因為空中放電產生臭氧,消滅了空氣中的細菌和微生物凈化了空氣。人們在松林中也會嗅到臭氧的氣味,是因為松樹脂氧化產生臭氧。地球大氣圈的平流層中,由于受太陽紫外線的強烈照射以及宇宙射線的激發而產生臭氧,這里臭氧集中形成一個臭氧層,它象一把保護傘擋住太陽的紫外線和宇宙射線使地球的生物免危害??茖W研究表明,臭氧具有強烈的殺菌消毒作用。

臭氧(O3)的消毒原理是:臭氧在常溫、常壓下分子結構不穩定,很快自行分解成氧(O2)和單個氧原子(O),后者具有很強的活性,對細菌有極強的氧化作用,臭氧氧化分解了細菌內部氧化葡萄糖所必須的酶,從而破壞其細胞膜,將它殺死。多余的氧原子則會自行重新結合成為普遍氧分子(O2),不存在任何有毒殘留物,故稱無污染消毒劑。它不但對各種細菌(包括肝炎病毒、大腸桿菌、綠濃桿菌及雜菌等)有極強的殺滅能力,而且對殺死霉菌也很有效。

生產臭氧的原料主要是空氣和電能,一般通過高頻氧發生器(電子消毒器)來獲得。消毒時,直接將臭氧發生器置于房間中即可,空氣中使用臭氧消毒的濃度很低,只有幾個PPm,可根據房間體積及臭氧發生器的臭氧產量來計算得到。

臭氧消毒效果的驗證中需確認和校正的臭氧發生器技術指標主要有:臭氧產量、臭氧濃度和時間定時器,并通過驗證檢查細菌數來確定消毒時間。

C、氣體滅菌

對環境空氣的滅菌傳統做法是采用某種消毒液在一定條件下讓其蒸發產生氣體來熏蒸。消毒液有甲醛、環氧已烷、過氧已酸、石碳酸和乳酸的混合液等。

在所有的消毒液中,甲醛是最常用的,當相對濕度65%以上,溫度在24~40℃時,甲醛氣體的消毒效果最好,但采用過多的甲醛,會因聚合而析出白色粉末附著在建筑物或設備表面 ,顧應采用合理的消毒方法來進行。

甲醛消毒滅菌的氣體發生量、熏蒸時間、換氣時間等應以驗證結果來最后確定。

D、消毒劑滅菌

潔凈室的墻面、天花板、門、窗、機器設備、儀器、操作臺、車、桌、椅等表面以及人體雙手(手套)在環境驗證及日常生產時,應定期清潔并用消毒劑噴灑。常見的消毒劑有民丙醇(75%)、已醇(75%)、戍二醛、潔爾滅等。無菌室消毒我國藥廠傳統的方法是用甲醛熏蒸,國外藥廠認為甲醛對人體有一定的危害,現普扁采用戍二醛(glutaraldehyde)噴灑,其方法是將戍二醛放在帶有時間控制的自動噴霧器中,在下班后或周未,無菌室內無人時自動噴灑,其噴灑量可以調節,時間可以設定,在噴灑期間空調系統應停止工作。

無菌室用的消毒劑必須在層流工作臺中,用0.22μm的濾膜過濾后方能使用。


十三、其它

在制藥企業凈化廠房建設中,只有學習掌握了政策法規性文件(99版《GMP》規范、《凈化廠房設計規范》、《潔凈室施工驗收規范》等)才能合理高效地實現建設目標,了解更多的制藥生產中的特殊要求和凈化方面的知識將有助于服務于凈化廠房的建設一次通過國家GMP認證。

本文僅供各位學友交流指正,在編寫中參考了以下文獻,亦誠推薦給各位學友。

《藥品生產質量管理規范》(2011年修訂)            國家藥品監督管理局

《藥品GMP實施與認證》                                 李  鈞  主編

《空氣調節設計手冊》               電子工業部第十一設計研究院  主編

《空氣潔凈技術原理》                                   許鐘麟  主編

《制藥工業的潔凈與空調》                               涂光備  主編

《潔凈室設計》                                         許鐘麟  主編

《HVAC暖通空調設計指南》                              陸耀慶  主編


原文來源:http://www.iwuchen.com/a-686/

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